【正文】 ，用去離子水溶解并定 容至大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 15 ，再精密稱(chēng)量香草醛 ，用甲醇溶解并定容至 200mL；用移液管取兒茶素標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， ， ， ， ，分別用去離子水定容至 10mL。避光密封置于室溫下，分別在經(jīng)過(guò) 0h、 3h、 1d、 3d 時(shí)取樣 測(cè)定其中原花青素含量的變化， 先觀察大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 16 顏色變化，再測(cè)含量，每組做三個(gè) 平行試驗(yàn)。由圖 可見(jiàn)，剛開(kāi)始隨著超聲時(shí)間的增加，原花青素的提取率明顯增加，當(dāng)超聲時(shí)間為 20min 時(shí)，原花青素提取率達(dá)到最大值。因此，最佳提取功率為 400W。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原花青素對(duì)光穩(wěn)定性較差 ，不宜將其暴露在陽(yáng)光下，應(yīng)該存貯在陰暗無(wú)光處。 因此，在原花青素的提取、精制和加工過(guò)程中應(yīng)盡量 避免 Cu2+。 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 23 第五章 工廠設(shè)計(jì) 項(xiàng)目名稱(chēng) 年處理量 10000 噸的原花青素提取 廠 廠址選擇 廠址選擇的原則 （ 1）廠址選擇首先應(yīng)符合國(guó)家的方針政策。廠址附近不僅要有充足的水源，而且水質(zhì)也應(yīng)較好。 （ 2）分離：用去皮機(jī)將 刺五加籽和殘?jiān)蛛x，去除刺五加皮，得到刺五加籽。 （ 4）脫脂處理：取脫脂處理的損耗為 8%。 車(chē)間平面圖 見(jiàn)附圖 2。 （ 6）抽濾：取抽濾損耗為 10%，抽濾后原花青素產(chǎn)量為 （ 110%） =。 （ 6）蒸餾：在蒸餾塔中蒸餾提取液，使乙醇蒸餾出來(lái)得到原花青素。 另外用釀酒剩余的刺五加籽作為提取原料，可以提高刺五加的附加價(jià)值 ，使資源充分利用，因此，從刺五加籽中提取原花青素有很大的市場(chǎng)前景， 既有著良好的藥用價(jià)值和食用價(jià)值又有著良好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值 ，具有可行性。所選廠址要有可靠的地質(zhì)條件。最終確定提取的最佳工藝條件為： 乙醇濃 度為 55%，料液比為 1:50，超聲時(shí)間為 25min，超聲功率為 480W，在此條件下原花青素的提取率為 %。因此， 原花青素的貯存、加工的溫度條件應(yīng)低于 60℃ 。 在此條件下原花青素的提取率為 %。 選擇最佳超聲功率 錯(cuò)誤 !鏈接無(wú)效。 圖 乙醇濃度對(duì)原花青素提取的影響 選擇最佳料液比 01:10 1:20 1:30 1:40 1:50 1:60料液比提取率（%） 圖 料液比對(duì)原花青素提取的影響 采用不同的原料量和乙醇溶液之比提取原花青素， 隨著料液比的增加原花青素的提取率明顯增大，從圖 1:50之前，原花青素的提取率明顯呈線性增加， 當(dāng)料液比為 1:50時(shí)，刺五加籽中的原花青素已經(jīng)基本溶出，再增加料液比，雖然提取率也有所增加，但是增加幅度明顯 減小。 計(jì)算公式如下： 提取率（ %） =提取出的原花青素的質(zhì)量 /刺五加籽粉的質(zhì)量 *100% 原花青素穩(wěn)定性的研究 光照對(duì)原花青素的影響 取一定量的原花青素提取液分別置于陽(yáng)光下和避光處， 密封并 分別在經(jīng)過(guò) 0h、 2h、 4h、 8h、 1d、 2d 時(shí)，觀察原花青素的變化情況 ， 測(cè)定其含量每組做三個(gè) 平行試驗(yàn)。 （ 3） 超聲時(shí)間 準(zhǔn)確地稱(chēng)量 刺五加籽粉于 100mL 的小燒杯中，加入 50mL 濃度為50%的乙醇溶液，在 200W 的超聲波下分別作用 10min、 15min、 20 min、25 min、 30 min。 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 12 第二章 材料與方 法 實(shí)驗(yàn)材料 材料 實(shí)驗(yàn)原料為實(shí)驗(yàn)室制刺五加酒所剩的殘?jiān)? 超臨界二氧化碳萃取法 超臨界二氧化碳萃取法是近 20 年來(lái)發(fā)展起來(lái)的提取技術(shù)，是以超臨界大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 11 流體為萃取劑，在臨界溫度和臨界壓力附近的條件下，從液體或固體物料中萃取出待分 離組分 ，用于超臨界流動(dòng)的物質(zhì)很多，但最為常見(jiàn)的是二氧化碳。超聲波的研究已經(jīng)有很長(zhǎng)時(shí)間， 超聲波能產(chǎn)生獨(dú)特的空化作用和機(jī)械震蕩，能夠瞬間破壞植物細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)， 同時(shí)震動(dòng)作用能增加溶劑湍流強(qiáng)度及接觸面積， 從而加快了細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、溶解，從而有利于細(xì)胞內(nèi)有利成分的提取。 美國(guó)，波蘭等均有專(zhuān)利介紹了采用 甲醇、 丙酮、 乙醇和 乙酸乙酯等有機(jī)溶劑提取原花青素的方法。 用于色素類(lèi)的防護(hù) ： β 胡蘿卜素在光照射下，容易氧化分解而致產(chǎn)品褪色，如果在該產(chǎn)品中添加一定濃度的 OPC，可有效防止其褪色。 1990 年法國(guó) Masquelier 對(duì)原花青素在化妝品領(lǐng)域的可行性 進(jìn)行了研究。 高效液相色譜法分為正向 液相色譜和反向液相色譜，兩者側(cè)重點(diǎn)不同，正向是分離不同聚合度原花青素，而反向則分大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 8 離不同異構(gòu)體的原花青素 [30]。 （ 1） 香草醛 強(qiáng)酸法 ： 本方法適用于各種植物組織、器官及其制劑中原花青素的測(cè)定。 （ 5）皮膚保健及美容作用 ：原花青素能降低 黑色素酰胺酶活性，抑制黑色素的產(chǎn)生。 心 腦 血管疾病危害著人類(lèi)的健康，近年來(lái)越來(lái)越受到人們的關(guān)注 。原花青素有抗氧化、清除自由基、抗衰老，調(diào)血脂、防止心血管疾病，抗腫瘤、抗癌，抗輻射、抗誘變，皮膚保健及美容 ，改善視力 等作用 [22]。另外，原花青素結(jié)構(gòu)中有較多的羥基，使其更易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮等極性溶劑，不溶于非極性溶劑，如： 氯仿、石油醚、乙醚等。 原花青素是由不同數(shù)量的 兒茶素、表兒茶素及其沒(méi)食子酸縮合而成的多聚體 ， 主要包括兒茶素的單體、二聚體、三聚體??、 十聚體等 。 對(duì)切除腎上腺的大鼠，在冬天和春天能阻止甲醛性關(guān)節(jié)炎癥的發(fā)展 [14]。刺五加中含有的各種功能成分，如：皂苷、黃酮、原花青素、胡蘿卜素、維生素 E 等都能有效的抵抗自由基，防止脂質(zhì)被過(guò)氧化，增強(qiáng)機(jī)體的免疫能力。 刺五加中還含有多種礦物質(zhì)元素 及氨基酸，其中包括 K、 Na、 Mg、 Ca、P、 Al、 Si等宏量元素，還有 Fe、 Cr、 Mn、 Cu、 B、 Sr、 Ni、 Mo、 Bi、 Ti等多種微量元素 。郭明全 、宋鳳瑞 等 人 用分光光度 計(jì) 法測(cè)定了 回流、 超聲、 浸泡等不同提取方法提取的刺五加中 皂苷 含量 ，結(jié)果表明，超聲 方 法 比較 較好， 提取的 總皂苷含量達(dá) 到 %。 刺五加 具有抗疲勞、抗炎癥、抗菌、 抗病毒、抗腫瘤、 降血糖、 增強(qiáng)耐缺氧能力等功效，能益氣健脾、補(bǔ)腎安神、益精壯骨。 ultrasonic。 以原花青素的提取 率 為指標(biāo)，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確立影響原花青素提取量的 適宜條件 ，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定提取的最佳條件。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原花青素提取的最佳工藝 條件 為：溶劑乙醇濃度為 55%，刺五加籽和乙醇的 料液比為1:50，超聲時(shí)間為 25min，超聲功率為 480W，提取率最高，可以達(dá)到 %。 extraction。 同時(shí)還有促性腺、防止記憶衰退等活性，在醫(yī)學(xué)上稱(chēng)之為“適應(yīng)原”樣藥物 [3]。 研究還表明，刺五加皂苷有 的 抗疲勞、 抗腫瘤、 耐缺氧 、降血糖 、 并且還有 保護(hù)心臟移植手術(shù)中受體心臟的作用 [6]。 李筱玲等測(cè)得刺五加葉中含有 16 種氨基酸，其中 7種為必需 氨 基酸 ， 并且 天門(mén)冬氨酸 和 谷氨酸 的 含量較高 [10]。另外，刺五加多糖對(duì)重建 B 細(xì)胞有較好的效果， 并且能夠使白細(xì)胞減少的情況有所改善。 用李司忒氏菌感染小鼠，然后注射刺五加提取液 ， 免疫力明顯增強(qiáng)， 所以認(rèn)為它有提高機(jī)體腸道桿菌的能力 。根據(jù)聚合度的不同，通常將二至四聚體稱(chēng)為低聚原花青素，簡(jiǎn)稱(chēng) OPC。 較多的羥基使得原花青素成為很好的供氫體，這樣原花青素就有很好的抗 氧化的性質(zhì)。 （ 1） 抗氧化 、 清除自由基、 抗衰老作用 ： 現(xiàn)代醫(yī)學(xué)及營(yíng)養(yǎng)保健學(xué)認(rèn)為，體內(nèi)自由基過(guò)多可直接引起多種疾病或和多種疾病的發(fā)生有關(guān)，如消化、炎癥、呼吸、泌尿、 血液、內(nèi)分泌等系統(tǒng)的疾病都與自由基的作用密切相關(guān)。 自由基和過(guò)氧化是導(dǎo)致心血管疾病非常重要的原因，原花青素 可以透過(guò)血腦屏障，對(duì)腦細(xì)胞能提供抗氧化的保護(hù)作用，故有預(yù)防早老年癡呆作用，并能穩(wěn)定血腦屏障，使有害物質(zhì)無(wú)法進(jìn)入大腦而對(duì) 大腦起到保護(hù)作用 [25]。另 外 能 夠 抑制由紫外線 照射 引起的色素沉著，從而 使皮膚更加白凈。 測(cè)定原理是：原花青素上 的 A 環(huán)較為活潑 ，在酸性條件下 ， 其上的間苯二酚或 間苯三酚 會(huì) 與香草醛發(fā)生縮合 縮合 ， 生成在 500nm處有最大吸收的有色物質(zhì)，可通過(guò)比色法測(cè)其含量。 （ 4）紫外分光光度法 ： 原花青素是無(wú)色物質(zhì)，在可見(jiàn)光區(qū)無(wú)特征吸收峰，而在紫外區(qū)有唯一特征吸收峰，最大吸收波長(zhǎng)在 280nm處。結(jié)果表明，原花青素的治療作用與其清除自由基的能力 密切相關(guān)， 原花 青素所具有的強(qiáng)力抗氧化活性和清除自由基的能力是它在 化妝品領(lǐng)域使用的基礎(chǔ) 。 用于魚(yú)肉加工產(chǎn)品 ： 可防止咸鮭魚(yú)、紅魚(yú)的褪色和變味，鮭魚(yú)的主要大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 9 呈色物質(zhì)是蝦青素，咸鮭魚(yú)在冷藏或冷凍保存中蝦青素會(huì)氧化降解而造成紅色消失。 這四種有機(jī)溶劑對(duì)原花青素有很好的溶解性，由于乙醇價(jià)格低廉，來(lái)源豐富，毒副作用小，所以常選乙醇作為提取溶劑。 超聲波提取法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，提取效率高，而且無(wú)污染，因此有很好的運(yùn)用前景。該方法萃取能力強(qiáng)，溶解力大，效率高，但是由于設(shè)備昂貴，推廣使用比較困難 [36]。 試劑與藥品 表 試劑與藥品 名稱(chēng) 種類(lèi) 生產(chǎn)廠家 香草醛 分析純 天津 市大茂 化學(xué)試劑 廠 無(wú)水乙醇 分析純 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 鹽酸 分析純 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司 甲醇 分析純 北京化工廠 石油醚 分析純 北京化工廠 兒茶素 分析純 成都曼斯特生物科技有限公司 結(jié)晶硫酸鎂 分析純 天津市大茂化學(xué)試劑廠 氯化鉀 分析純 北京化工廠 無(wú)水氯化鈣 分析 純 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公 司 硫酸銅 分析純 天津市大茂化學(xué)試劑廠 儀器與設(shè)備 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 13 表 儀器與設(shè)備 設(shè)備名稱(chēng) 生產(chǎn)廠家 DKS26型電熱恒溫水浴鍋 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 722S 分光光度計(jì) 上海精密科學(xué)儀器有限公司 NJL075超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) 南京杰全微波設(shè)備有限公司 XT350A型高速搖擺粉碎機(jī) 浙江永康市紅太陽(yáng)機(jī)電有限公司 電子天平 上海友聲衡器有限公司 真空 抽濾機(jī) 科大創(chuàng)新股份有限公司 實(shí)驗(yàn)方法 原料的預(yù)處理 將實(shí)驗(yàn)室釀酒剩余的刺五加殘?jiān)娓?，去皮去?后得到刺五加籽，粉碎，用一定比例的石油醚浸泡一段時(shí)間，抽濾，脫脂后的刺五加籽粉保存?zhèn)溆谩? （ 4） 超聲功率 準(zhǔn)確地稱(chēng)量 刺五加籽粉于 100mL 的小燒杯中，加入 50mL 濃度為50%的乙醇溶液，分別在 100W、 200 W、 300 W、 400 W、 500 W 的超聲波作用 20min。 溫度對(duì)原花青素的影響 取一定量的的刺五加籽原花青素提取液 4 份，密封并分別 放置 在室溫和 60、 80℃的水浴鍋中恒溫 2h，測(cè)量其含量，每組做三個(gè) 平行試驗(yàn)。 據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果考慮到原料和乙醇的利用率 ， 選擇 1:50的料液比較為合適 。 圖 超聲功率對(duì)原花青素提取的影響 以超聲輔助提取刺五 加籽中的原花青素，用不同的超聲功率。 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 21 原花青素穩(wěn)定性研究 光照對(duì)原花青素的影響 由圖 可知，光照對(duì)原花青素有較大的影響。 錯(cuò)誤 !鏈接無(wú)效。 原花青素對(duì)光很敏感，不宜將其暴露在陽(yáng)光之下，原花青素適 宜儲(chǔ)存在陰暗無(wú)光的環(huán)境中 。 所選廠址附近應(yīng)有良好的衛(wèi)生環(huán)境，沒(méi)有有害氣體、放射性源，更要注意他們對(duì)食品工廠生產(chǎn)有無(wú)污染。 主要原料及輔料 以釀酒剩余的刺五加籽為 原料，以乙醇、石油醚為輔料。 物料衡算 年處理量 Q=10000t 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 25 全年生產(chǎn)天數(shù)： T==t(旺 ) +t(淡 )=90+195=285d 班產(chǎn)量 :q(班 )=Q/ k(3t(旺 )+2t(淡 )) =100000/(390+2195)= 20t/班 表 生產(chǎn)損耗一覽表 項(xiàng)目 損失量 % 烘干分離 % 打粉 6% 脫脂處理 8% 超聲提取 56% 抽濾 10% 蒸餾 14% 由年處理量得刺五加籽的班處理量為 20t/班，每班按 8 小時(shí)生產(chǎn)，計(jì)算得每小時(shí)處原料為 2500kg/h，物料衡算如下： （ 1）原料處理量為： 20200kg/班。 （ 7） 蒸餾：取蒸餾損耗為 14%，則蒸餾后原花青素產(chǎn)量為 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 26 （ 114%） =。 設(shè)備選型 表 車(chē)間儀器設(shè)備 編號(hào) 名稱(chēng) 型號(hào) 尺寸 數(shù)量 1 鼓風(fēng)干燥機(jī) BRW90 400500380 8 2 去皮機(jī) DHLL5000 300028003000 5 3 粉碎機(jī) BRIJ2B 230021003000 5 4 貯 料 罐 GBL1000 18