【正文】 SMZ在此波長有最小吸收，且在 295nm附近有等吸收，故選擇239nm為測定波長， 295nm附近選擇一個參比波長 測定 TMP ? 例 3 復(fù)方炔諾孕酮片 的含量測定 ? 主要成分：炔諾孕酮 ? 炔雌醇 ? 采用 HPLC法測定 ? 色譜柱： ODS ? 流動相：乙腈 水（ 60： 40） ? 檢測波長： 220nm ? 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：醋酸甲地孕酮（ 1mg/ml） ?測定方法： ?取 20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（ 相當(dāng)于炔諾孕酮 ），加內(nèi)標(biāo) 1ml，加流動相至 ，取 20ul進樣測定。 注射劑中不溶性微粒和油溶劑的檢查 注射劑中不溶性微粒的檢查 靜脈滴注用注射液（裝量＞ 100ml） ml/m 粒???? ??????? ml/粒??? ?????? 片劑含量均勻度和溶出度檢查 二、 （一） 含量均勻度檢查 （ content uniformity） 1. 定義 檢查小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量偏離標(biāo)示量的程度 凡檢查此項的制劑不再檢查重量差異 2. 方法與計算 用規(guī)定的含量測定方法分別測 定 10片（個）藥物，計算每片（個） 的含量 Xi，然后計算 A + S =？ S = 標(biāo)準(zhǔn)差 XA ??? ??計量型方案，二次抽檢法 ，以標(biāo)示量為參照值 3. 判斷標(biāo)準(zhǔn) （ 1） A + S≤ 另取 20片復(fù)試 , 按 30片計 A + S≤ （若改變限度，則改 ） 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 符合規(guī)定 （ 2） A + S＞ （ 3） A + S＞ , 且 A+ S≤ 重量差異試驗 含量均勻度 適用范圍 普通片劑 (混合均勻 ) 小劑量片劑或較難混合均勻者 檢查指標(biāo) 片重差異 每片含量偏離標(biāo)示量的程度 特點 簡便快速 準(zhǔn)確 （二） 溶出度檢查 1. 定義 （釋放度、溶出速率） 在規(guī)定的溶液里，藥物從片劑或 膠囊劑等口服固體制劑中溶出的速度 和程度。 % ＞ 177。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為 50?g/ml，按中國藥典規(guī)定顯色后在 380nm波長處測得吸收度為 。 測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，各加硫酸滴定液（ ） %亞硝酸鈉溶液 ，搖勻，置 55℃水浴中加熱 30分鐘，冷卻后，各加新制的 5%氨基磺酸銨溶液 ，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，除不加 %亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在 390177。 含量表示方法及合格范圍不同 原料 % 標(biāo)示量的 % 阿司匹林 ≥ ～ VitB1 ≥(干燥品 ) ～ VitC ≥ ～ 肌苷 ～ (干 ) ～ 紅霉素 ≥920單位 /g ～ 片劑 2. 干擾組分多 (要求方法具有一定的專屬性 ) 附加成份 賦形劑、穩(wěn)定劑、稀釋劑、抗氧 劑、防腐劑、著色劑、調(diào)味劑 復(fù)方制劑 復(fù)方磺胺甲惡唑 碘胺甲惡唑 甲氧芐氨嘧啶 鹽酸氯丙嗪（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑： UV法 (λ測 254nm) 注射劑： UV法 (λ測 306nm) 硫酸阿托品（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑 注射劑 酸性染料比色法 3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的靈敏度 ) 制劑含量測定：強調(diào)選擇性、要求靈敏度高 原料含量測定：強調(diào)準(zhǔn)確度、精密度 4. 含量測定結(jié)果的計算方法不同 原料藥： 百分含量＝ m測得量 m取樣量 100％ 片劑： 標(biāo)示量的百分含量 每片含量 100％ ＝ 標(biāo)示量 m測得量 m取樣量 100％ ＝ 平均片重 標(biāo)示量 原料藥含量測定結(jié)果的計算 1. 容量分析法 （ 1） 直接滴定法 %100??smTVF百分含量 （ 2） 剩余滴定法 %1000 ???smFVVT ）（百分含量T—— 滴定度，每 1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的 mg數(shù) V—— 滴定時，供試品消耗滴定液的體積（ ml） V0—— 滴定時 ， 空白消耗滴定液的體積 （ ml） F—— 濃度校正因子 ms—— 供試品的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)實測ccF ? 非那西丁含量測定：精密稱取本品 1小時后 ， 放冷 ， 用亞硝酸鈉液 （ ） 滴定 ， 用去。藥物制劑分析 第十二章 掌握制劑分析的特點 掌握制劑分析結(jié)果的計算 掌握附加成份對活性成分含量測 定的干擾及排除 了解復(fù)方制劑分析的特點，掌握 其基本分析示例 第十二章 復(fù)習(xí)內(nèi)容 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點 ? 為了防治和診斷疾病的需要； ? 為了保證藥物用法和用量的準(zhǔn)確； ? 為了增強藥物的穩(wěn)定性； ? 為了藥物使用、貯存和運輸?shù)姆奖悖? ? 為了延長藥物的生物利用度； ? 為了降低藥物的毒性和副作用。 每 1ml亞硝酸鈉液 （ ） 相當(dāng)于 C10H13O2N。 2nm的波長處分別測定吸收度，供試品溶液的吸收度為 ，對照品溶液的吸收度為 ，計算利血平的百分含量。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮 )的供試品 2ml配成 100ml溶液，再稀釋100倍后，按對照品顯色法同樣顯色，測得吸收度為 。 % （ 1）規(guī)定 2. 重量差異 藥典附錄 定義 每片重量與平均重量之差異 糖衣片、薄膜衣片應(yīng)包衣前檢查 （ 3）規(guī)定 超出限度片 ≤2片 超出限度 1倍片 ≤1片 與標(biāo)示片重比較與平均片重比較每片重量??（ 2）方法 ? ? 平均片重素片片 ?20 3. 崩解時限 藥典附錄 用崩解儀測定 定義 固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩 解溶散至 ≤2mm的碎粒（或 溶化、軟化）所需時間的限 度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 腸溶衣片 =120′完整 (鹽酸液 ) ≤60′ 崩解 (緩沖液 ) （ 1）規(guī)定 37℃ 泡騰片 ≤5′ （ 15~25℃ ） （ 2）方法 同時測定片 ??不合格時另取 6片復(fù)試 4. 微生物限度 規(guī)定 藥典附錄 微生物檢定法 細(xì)菌 ≤1000個 /g 霉菌 ≤100個 /g 大腸桿菌 不得檢出 （二） 注射劑 液體制劑 增加裝量 藥典附錄 用干燥注射器抽取檢查 1. 裝量檢查 2. 裝量差異檢查 無菌粉末 檢查用 5 瓶，復(fù)試用 10瓶 用分析天平精密稱定 要求每支注射劑裝量均不得 少于標(biāo)示量。是一種模擬口服固體制劑在 胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試 驗法 主要用于難以溶解的藥物