【正文】 滌；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH ） 10ml，精密加 EDTA2Na滴定液25ml，煮沸 10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。是一種模擬口服固體制劑在 胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試 驗(yàn)法 主要用于難以溶解的藥物及控釋 、緩釋制劑 （ dissolution ） 2. 方法 取 6片（個(gè)）分別置溶出度儀的 6個(gè)吊籃（或燒杯）中， 37177。 以上兩項(xiàng)檢查均為控制引起體溫升高的雜質(zhì)，檢查時(shí)任選一種。采用鱟試劑法檢查。 ? 熱原 —— 指藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)，采用家兔法檢查。 % （ 1）規(guī)定 2. 重量差異 藥典附錄 定義 每片重量與平均重量之差異 糖衣片、薄膜衣片應(yīng)包衣前檢查 （ 3）規(guī)定 超出限度片 ≤2片 超出限度 1倍片 ≤1片 與標(biāo)示片重比較與平均片重比較每片重量??（ 2）方法 ? ? 平均片重素片片 ?20 3. 崩解時(shí)限 藥典附錄 用崩解儀測(cè)定 定義 固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩 解溶散至 ≤2mm的碎粒（或 溶化、軟化）所需時(shí)間的限 度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 腸溶衣片 =120′完整 (鹽酸液 ) ≤60′ 崩解 (緩沖液 ) （ 1）規(guī)定 37℃ 泡騰片 ≤5′ （ 15~25℃ ） （ 2）方法 同時(shí)測(cè)定片 ??不合格時(shí)另取 6片復(fù)試 4. 微生物限度 規(guī)定 藥典附錄 微生物檢定法 細(xì)菌 ≤1000個(gè) /g 霉菌 ≤100個(gè) /g 大腸桿菌 不得檢出 （二） 注射劑 液體制劑 增加裝量 藥典附錄 用干燥注射器抽取檢查 1. 裝量檢查 2. 裝量差異檢查 無菌粉末 檢查用 5 瓶，復(fù)試用 10瓶 用分析天平精密稱定 要求每支注射劑裝量均不得 少于標(biāo)示量。 素片 ≤177。 %%100100022% ??????標(biāo)示量 第二節(jié) 片劑和注射劑的 常規(guī)檢查法 一般檢查 一、 （一） 片劑 片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術(shù)壓制而成的片狀或異形片狀的制劑 包衣片 光亮度 色澤均勻度 包衣完整性 1. 性狀 色澤 光潔度 片形完整性 硬度 素片 要求外觀完整光潔、色澤均勻，并具有適度的硬度。 每 1ml碘滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C6H8O6。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮 )的供試品 2ml配成 100ml溶液，再稀釋100倍后，按對(duì)照品顯色法同樣顯色，測(cè)得吸收度為 。 1nm波長(zhǎng)處吸收度為 ，按 為 207計(jì)算維生素 B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量為 （ C） A. 90％ B. ％ C. ％ D. ％ E. ％ 1%1cmE %%251001207% 3 ????????標(biāo)示量 例：用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。按每 1ml 溴液（ ） 相當(dāng)，計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去 。 2nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，供試品溶液的吸收度為 ，對(duì)照品溶液的吸收度為 ，計(jì)算利血平的百分含量。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對(duì)照品溶液同法制備。 %%100100 0402 101 % ???????）（青霉素鉀 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 100)g/m l()g/1 00 ml(1%1cm1%1cm%1cm1????lEAclEAcclEA%100100%11?????scmmVnlEA百分含量 （ 2） 對(duì)照法 對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供AAccccAAlcElcEAA????%1cm1%1cm1%100?????smVnAAc對(duì)供對(duì)百分含量 對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約 40mg， 精密稱定 ， 置 250ml量瓶中 ， 加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后 ， 加水至刻度 ， 搖勻 ，精密量取 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加 %氫氧化鈉溶液 10m1， 加水至刻度 ， 搖勻 ， 照分光光度法 ， 在 257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度 ， 按 C8H9NO2的吸收系數(shù) ( )為 715計(jì)算 ， 即得 。先加入氫氧化鈉液 ()，回滴時(shí)消 ，空白試驗(yàn)消耗 的鹽酸液 。 每 1ml亞硝酸鈉液 （ ） 相當(dāng)于 C10H13O2N。 ? 制劑通則與制劑的 常規(guī)檢查和 特殊檢查 ? 含量均勻度、溶出度、片重差異，裝量差異， pH值，無菌等。 ? 對(duì)于復(fù)方制劑除考慮輔料影響外 還要考慮主成分間相互干擾。 制劑分析 二、 （一） 定義 符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原料藥 賦形劑、稀釋劑 附加劑 （穩(wěn)定劑、防腐劑、著色劑） 不同制劑 1. 檢驗(yàn)項(xiàng)目和要求不同 制劑分析的特點(diǎn) （與原料藥的區(qū)別） （二） 例 VitC 原料 制劑（片） [性狀 ] 熔點(diǎn)，比旋度 外觀顏色 [鑒別 ] 化學(xué)法， IR 化學(xué)法 [檢查 ]溶液的澄清度與顏色 溶液的顏色 熾灼殘?jiān)? 重量差異 鐵，銅，重金屬 崩解時(shí)限 [含量測(cè)定 ] 碘量法 碘量法 一般原料藥項(xiàng)下的檢查項(xiàng)目不需重復(fù)檢查，只檢查在制備和儲(chǔ)運(yùn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)及制劑相應(yīng)的檢查項(xiàng)目。藥物制劑分析 第十二章 掌握制劑分析的特點(diǎn) 掌握制劑分析結(jié)果的計(jì)算 掌握附加成份對(duì)活性成分含量測(cè) 定的干擾及排除 了解復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)，掌握 其基本分析示例 第十二章 復(fù)習(xí)內(nèi)容 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點(diǎn) ? 為了防治和診斷疾病的需要； ? 為了保證藥物用法和用量的準(zhǔn)確； ? 為了增強(qiáng)藥物的穩(wěn)定性； ? 為了藥物使用、貯存和運(yùn)輸?shù)姆奖悖? ? 為了延長(zhǎng)藥物的生物利用度； ? 為了降低藥物的毒性和副作用。 藥物制成制劑的目的 一、 中國藥典（ 2023年版）二部（ 21種） 片劑 膠囊劑 滴眼劑 露劑 膜劑 注射劑 軟膏劑 茶劑 酊劑 眼膏劑 氣霧劑 乳劑 栓劑 滴丸劑