【正文】 滌；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH ） 10ml，精密加 EDTA2Na滴定液25ml，煮沸 10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。是一種模擬口服固體制劑在 胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試 驗法 主要用于難以溶解的藥物及控釋 、緩釋制劑 （ dissolution ） 2. 方法 取 6片（個）分別置溶出度儀的 6個吊籃（或燒杯）中， 37177。 以上兩項檢查均為控制引起體溫升高的雜質，檢查時任選一種。采用鱟試劑法檢查。 ? 熱原 —— 指藥品中含有的能引起體溫升高的雜質，采用家兔法檢查。 % （ 1）規(guī)定 2. 重量差異 藥典附錄 定義 每片重量與平均重量之差異 糖衣片、薄膜衣片應包衣前檢查 （ 3）規(guī)定 超出限度片 ≤2片 超出限度 1倍片 ≤1片 與標示片重比較與平均片重比較每片重量??（ 2）方法 ? ? 平均片重素片片 ?20 3. 崩解時限 藥典附錄 用崩解儀測定 定義 固體制劑在規(guī)定的介質中崩 解溶散至 ≤2mm的碎粒（或 溶化、軟化）所需時間的限 度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 腸溶衣片 =120′完整 (鹽酸液 ) ≤60′ 崩解 (緩沖液 ) （ 1）規(guī)定 37℃ 泡騰片 ≤5′ （ 15~25℃ ） （ 2）方法 同時測定片 ??不合格時另取 6片復試 4. 微生物限度 規(guī)定 藥典附錄 微生物檢定法 細菌 ≤1000個 /g 霉菌 ≤100個 /g 大腸桿菌 不得檢出 （二） 注射劑 液體制劑 增加裝量 藥典附錄 用干燥注射器抽取檢查 1. 裝量檢查 2. 裝量差異檢查 無菌粉末 檢查用 5 瓶，復試用 10瓶 用分析天平精密稱定 要求每支注射劑裝量均不得 少于標示量。 素片 ≤177。 %%100100022% ??????標示量 第二節(jié) 片劑和注射劑的 常規(guī)檢查法 一般檢查 一、 （一） 片劑 片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術壓制而成的片狀或異形片狀的制劑 包衣片 光亮度 色澤均勻度 包衣完整性 1. 性狀 色澤 光潔度 片形完整性 硬度 素片 要求外觀完整光潔、色澤均勻，并具有適度的硬度。 每 1ml碘滴定液 （ ） 相當于 C6H8O6。取標示量為250mg/ml(己酸孕酮 )的供試品 2ml配成 100ml溶液，再稀釋100倍后，按對照品顯色法同樣顯色，測得吸收度為 。 1nm波長處吸收度為 ，按 為 207計算維生素 B12按標示量計算的百分含量為 （ C） A. 90％ B. ％ C. ％ D. ％ E. ％ 1%1cmE %%251001207% 3 ????????標示量 例：用異煙肼比色法測定復方己酸孕酮注射液的含量。按每 1ml 溴液（ ） 相當，計算該膠囊中按標示量表示的百分含量。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點時，用去 。 2nm的波長處分別測定吸收度，供試品溶液的吸收度為 ，對照品溶液的吸收度為 ，計算利血平的百分含量。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對照品溶液同法制備。 %%100100 0402 101 % ???????）（青霉素鉀 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 100)g/m l()g/1 00 ml(1%1cm1%1cm%1cm1????lEAclEAcclEA%100100%11?????scmmVnlEA百分含量 （ 2） 對照法 對供對供對供對供對供對供AAccccAAlcElcEAA????%1cm1%1cm1%100?????smVnAAc對供對百分含量 對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約 40mg， 精密稱定 ， 置 250ml量瓶中 ， 加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后 ， 加水至刻度 ， 搖勻 ，精密量取 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加 %氫氧化鈉溶液 10m1， 加水至刻度 ， 搖勻 ， 照分光光度法 ， 在 257nm的波長處測定吸收度 ， 按 C8H9NO2的吸收系數(shù) ( )為 715計算 ， 即得 。先加入氫氧化鈉液 ()，回滴時消 ，空白試驗消耗 的鹽酸液 。 每 1ml亞硝酸鈉液 （ ） 相當于 C10H13O2N。 ? 制劑通則與制劑的 常規(guī)檢查和 特殊檢查 ? 含量均勻度、溶出度、片重差異，裝量差異， pH值，無菌等。 ? 對于復方制劑除考慮輔料影響外 還要考慮主成分間相互干擾。 制劑分析 二、 （一） 定義 符合質量標準的原料藥 賦形劑、稀釋劑 附加劑 （穩(wěn)定劑、防腐劑、著色劑） 不同制劑 1. 檢驗項目和要求不同 制劑分析的特點 （與原料藥的區(qū)別） （二） 例 VitC 原料 制劑（片） [性狀 ] 熔點，比旋度 外觀顏色 [鑒別 ] 化學法， IR 化學法 [檢查 ]溶液的澄清度與顏色 溶液的顏色 熾灼殘渣 重量差異 鐵，銅，重金屬 崩解時限 [含量測定 ] 碘量法 碘量法 一般原料藥項下的檢查項目不需重復檢查，只檢查在制備和儲運過程中產(chǎn)生的雜質及制劑相應的檢查項目。藥物制劑分析 第十二章 掌握制劑分析的特點 掌握制劑分析結果的計算 掌握附加成份對活性成分含量測 定的干擾及排除 了解復方制劑分析的特點，掌握 其基本分析示例 第十二章 復習內(nèi)容 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點 ? 為了防治和診斷疾病的需要； ? 為了保證藥物用法和用量的準確； ? 為了增強藥物的穩(wěn)定性； ? 為了藥物使用、貯存和運輸?shù)姆奖悖? ? 為了延長藥物的生物利用度； ? 為了降低藥物的毒性和副作用。 藥物制成制劑的目的 一、 中國藥典（ 2023年版）二部（ 21種） 片劑 膠囊劑 滴眼劑 露劑 膜劑 注射劑 軟膏劑 茶劑 酊劑 眼膏劑 氣霧劑 乳劑 栓劑 滴丸劑