【正文】 ；精密量取5m1， 置 50ml量瓶中 ， 加無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對照品溶液同法制備。 測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，各加硫酸滴定液（ ） %亞硝酸鈉溶液 ，搖勻，置 55℃水浴中加熱 30分鐘，冷卻后，各加新制的 5%氨基磺酸銨溶液 ，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，除不加 %亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在 390177。 2nm的波長處分別測定吸收度，供試品溶液的吸收度為 ，對照品溶液的吸收度為 ，計算利血平的百分含量。 %%10020% ?????利血平 片劑含量測定結(jié)果的計算 %100/%100%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg 1. 容量分析法 （ 1）直接滴定法 %100% ???標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 smTVF%100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT（ 2） 剩余滴定法 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 scmmVnlEA%100% ??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量對供對smVnAAc（ 2） 對照法 例：取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為 ） 20粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為 ，稱取 ，按藥典規(guī)定用溴量法測定。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點時，用去 ?？瞻自囼炗萌チ虼蛩徕c液 。按每 1ml 溴液（ ） 相當(dāng)，計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。 %%10020% ????????）（標(biāo)示量 注射液含量測定結(jié)果的計算 %100% ??標(biāo)示實測標(biāo)示量cc1. 容量分析法 （ 1） 直接滴定法 %100% ??標(biāo)示標(biāo)示量cVTVFs （ 2） 剩余滴定法 %100%0???標(biāo)示）（標(biāo)示量cVFVVTSVs—— 供試品的體積 （ ml） 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11 ????標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm%100% ????標(biāo)示對供對標(biāo)示量cnAAc（ 2） 對照法 中國藥典 （ 1990年版 ） 規(guī)定維生素 B12注射液規(guī)格為 ／ m1， 含量測定如下：精密量取本品 ， 置25ml量瓶中 ， 加蒸餾水稀釋至刻度 ， 混勻 ， 置 lcm石英池中 ， 以蒸餾水為空白 ， 在 361177。 1nm波長處吸收度為 ，按 為 207計算維生素 B12按標(biāo)示量計算的百分含量為 （ C） A. 90％ B. ％ C. ％ D. ％ E. ％ 1%1cmE %%251001207% 3 ????????標(biāo)示量 例：用異煙肼比色法測定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為 50?g/ml，按中國藥典規(guī)定顯色后在 380nm波長處測得吸收度為 。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮 )的供試品 2ml配成 100ml溶液，再稀釋100倍后，按對照品顯色法同樣顯色，測得吸收度為 。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？ %%10010002501002100% ???????標(biāo)示量 例：維生素 C注射液 （ 規(guī)格 2ml： ） 的含量測定：精密量取本品 2ml， 加水 15ml與丙酮 2ml， 搖勻 ， 放置 5分鐘 ， 加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml， 用碘滴定液 （ ） 滴定 ， 至溶液顯蘭色并持續(xù) 30秒鐘不褪 ， 消耗 。 每 1ml碘滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C6H8O6。 計算維生素 C注射液的標(biāo)示量 %。 %%100100022% ??????標(biāo)示量 第二節(jié) 片劑和注射劑的 常規(guī)檢查法 一般檢查 一、 （一） 片劑 片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術(shù)壓制而成的片狀或異形片狀的制劑 包衣片 光亮度 色澤均勻度 包衣完整性 1. 性狀 色澤 光潔度 片形完整性 硬度 素片 要求外觀完整光潔、色澤均勻，并具有適度的硬度。 例 取一定量片劑，鋪在白色板（或紙）上，在規(guī)定光源、光線與片劑的距離下用眼睛觀察，檢查色澤，黑點，色斑，麻點（坑），缺角，裂縫，花斑，油污等，進行程度和數(shù)量的登記。 素片 ≤177。 % ＞ 177。 % （ 1）規(guī)定 2. 重量差異 藥典附錄 定義 每片重量與平均重量之差異 糖衣片、薄膜衣片應(yīng)包衣前檢查 （ 3）規(guī)定 超出限度片 ≤2片 超出限度 1倍片 ≤1片 與標(biāo)示片重比較與平均片重比較每片重量??（ 2）方法 ? ? 平均片重素片片 ?20 3. 崩解時限 藥典附錄 用崩解儀測定 定義 固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩 解溶散至 ≤2mm的碎粒（或 溶化、軟化）所需時間的限 度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 腸溶衣片 =120′完整 (鹽酸液 ) ≤60′ 崩解 (緩沖液 ) （ 1）規(guī)定 37℃ 泡騰片 ≤5′ （ 15~25℃ ） （ 2）方法 同時測定片 ??不合格時另取 6片復(fù)試 4. 微生物限度 規(guī)定 藥典附錄 微生物檢定法 細(xì)菌 ≤1000個 /g 霉菌 ≤100個 /g 大腸桿菌 不得檢出 （二） 注射劑 液體制劑 增加裝量 藥典附錄 用干燥注射器抽取檢查 1. 裝量檢查 2. 裝量差異檢查 無菌粉末 檢查用 5 瓶，復(fù)試用 10瓶 用分析天平精密稱定 要求每支注射劑裝量均不得 少于標(biāo)示量。 液體制劑 衛(wèi)生部 《澄清度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)》 用傘棚式裝置檢查 [WS1362(B121)91] 3. 澄清度檢查 4. 無菌檢查 微生物檢定法 5. pH檢查 用 pH計檢定 直接接種法 ——適用于非抗菌藥物 薄膜過濾法 ——用于有抗菌作用的藥物 要求抽檢樣品的不合格率 應(yīng)不超過 5%。 ? 熱原 —— 指藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)，采用家兔法檢查。 ? 細(xì)菌內(nèi)毒素 —— 是細(xì)胞壁的組分，熱原主要來源于細(xì)菌內(nèi)毒素。采用鱟試劑法檢查。 ?不溶性微粒 —— 裝量 100ml以上的靜脈滴注用注射液需檢查， 藥典采用：顯微記數(shù)法和光阻法。 以上兩項檢查均為控制引起體溫升高的雜質(zhì)，檢查時任選一種。 注射劑中不溶性微粒和油溶劑的檢查 注射劑中不溶性微粒的檢