【正文】 糖漿劑 混懸劑 口服溶液劑（口服劑） 顆粒劑 利用物理、化學(xué)或生物測定方法對不同劑型的藥物進(jìn)行檢驗(yàn)分析，以確定其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 如： 鹽酸普魯卡因注射液“對氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水楊酸” 雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目不同 阿司匹林 “水楊酸” ≤% 阿司匹林片 “水楊酸” ≤% 雜質(zhì)限量的要求不同 ? 含量測定的復(fù)雜性 ? 必須考慮輔料對主藥含量測定的影響，原料藥適用的方法制劑不一定適用。 ? 含量測定結(jié)果 表示方法及限度要求不同 ? 多以相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量表示，含量限度一般以 100% ? 5%～ 10%表示。 含量表示方法及合格范圍不同 原料 % 標(biāo)示量的 % 阿司匹林 ≥ ～ VitB1 ≥(干燥品 ) ～ VitC ≥ ～ 肌苷 ～ (干 ) ～ 紅霉素 ≥920單位 /g ～ 片劑 2. 干擾組分多 (要求方法具有一定的專屬性 ) 附加成份 賦形劑、穩(wěn)定劑、稀釋劑、抗氧 劑、防腐劑、著色劑、調(diào)味劑 復(fù)方制劑 復(fù)方磺胺甲惡唑 碘胺甲惡唑 甲氧芐氨嘧啶 鹽酸氯丙嗪（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑： UV法 (λ測 254nm) 注射劑： UV法 (λ測 306nm) 硫酸阿托品（含量測定） 原料：非水滴定法 片劑 注射劑 酸性染料比色法 3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的靈敏度 ) 制劑含量測定：強(qiáng)調(diào)選擇性、要求靈敏度高 原料含量測定：強(qiáng)調(diào)準(zhǔn)確度、精密度 4. 含量測定結(jié)果的計(jì)算方法不同 原料藥： 百分含量＝ m測得量 m取樣量 100％ 片劑： 標(biāo)示量的百分含量 每片含量 100％ ＝ 標(biāo)示量 m測得量 m取樣量 100％ ＝ 平均片重 標(biāo)示量 原料藥含量測定結(jié)果的計(jì)算 1. 容量分析法 （ 1） 直接滴定法 %100??smTVF百分含量 （ 2） 剩余滴定法 %1000 ???smFVVT ）（百分含量T—— 滴定度，每 1ml滴定液相當(dāng)于被測組分的 mg數(shù) V—— 滴定時(shí)，供試品消耗滴定液的體積（ ml） V0—— 滴定時(shí) ， 空白消耗滴定液的體積 （ ml） F—— 濃度校正因子 ms—— 供試品的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測ccF ? 非那西丁含量測定：精密稱取本品 1小時(shí)后 ， 放冷 ， 用亞硝酸鈉液 （ ） 滴定 ， 用去。 計(jì)算非那西丁的含量為 （ E） A. % B. % C. % D. % E. % %%100% ??????非那西丁 例：精密稱取青霉素鉀供試品 ，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。求供試品的含量，每 1ml氫氧化鈉液()相當(dāng)于 。 若樣品稱樣量為 m(g)， 測得的吸收度為 A， 則含量百分率的計(jì)算式為 （ A） 1%1cmE %10015250715A ???m %10015250715 ????mA %10012505100715 ?????mA %1001715 ?? mA%10012505100715A ???? m 例：利血平的含量測定方法為： 對照品溶液的制備 精密稱取利血平對照品20mg， 置 100ml量瓶中 ， 加氯仿 4ml使溶解 ，用無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻；精密量取5m1， 置 50ml量瓶中 ， 加無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，各加硫酸滴定液（ ） %亞硝酸鈉溶液 ，搖勻，置 55℃水浴中加熱 30分鐘，冷卻后，各加新制的 5%氨基磺酸銨溶液 ，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，除不加 %亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在 390177。 %%10020% ?????利血平 片劑含量測定結(jié)果的計(jì)算 %100/%100%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg 1. 容量分析法 （ 1）直接滴定法 %100% ???標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 smTVF%100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT（ 2） 剩余滴定法 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 scmmVnlEA%100% ??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量對供對smVnAAc（ 2） 對照法 例：取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為 ） 20粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為 ，稱取 ，按藥典規(guī)定用溴量法測定?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉液 。 %%10020% ????????）（標(biāo)示量 注射液含量測定結(jié)果的計(jì)算 %100% ??標(biāo)示實(shí)測標(biāo)示量cc1. 容量分析法 （ 1） 直接滴定法 %100% ??標(biāo)示標(biāo)示量cVTVFs （ 2） 剩余滴定法 %100%0???標(biāo)示）（標(biāo)示量cVFVVTSVs—— 供試品的體積 （ ml） 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11 ????標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm%100% ????標(biāo)示對供對標(biāo)示量cnAAc（ 2） 對照法 中國藥典 （ 1990年版 ） 規(guī)定維生素 B12注射液規(guī)格為 ／ m1， 含量測定如下：精密量取本品 ， 置25ml量瓶中 ， 加蒸餾水稀釋至刻度 ， 混勻 ， 置 lcm石英池中 ， 以蒸餾水為空白 ， 在 361177。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為 50?g/ml，按中國藥典規(guī)定顯色后在 380nm波長處測得吸收度為 。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？ %%10010002501002100% ???????標(biāo)示量 例：維生素 C注射液 （ 規(guī)格 2ml： ） 的含量測定：精密量取本品 2ml， 加水 15ml與丙酮 2ml， 搖勻 ， 放置 5分鐘 ， 加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml， 用碘滴定液 （ ） 滴定 ， 至溶液顯蘭色并持續(xù) 30秒鐘不褪 ， 消耗 。 計(jì)算維生素 C注射液的標(biāo)示量 %。 例 取一定量片劑，鋪在白色板（或紙）上，在規(guī)定光源、光線與片劑的距離下用眼睛觀察，檢查色澤，黑點(diǎn)，色斑，麻點(diǎn)（坑），缺角，裂縫，花斑，油污等，進(jìn)行程度和數(shù)量的登記。 % ＞ 177。 液體制劑 衛(wèi)生部 《澄清度檢