【正文】 V I2 + V 硫酸亞鐵 高錳酸鉀滴定法 硫酸亞鐵片 硫酸鈰滴定法 例 （二） 1. 干擾配位滴定法 ??? ?????? ?? NaMgEDTAMg NaED TA 222OH 硬脂酸鎂 排除 : （ 1）掩蔽法 酒石酸可以和 Mg2+形成穩(wěn)定的配位化合物 潤滑劑 干擾配位滴定 干擾非水滴定 金屬離子 適宜 pH 指示劑 Al 3+ 5～ 6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～ 3 兒茶酚紫 Mg2+ ～ 12 絡黑 T pH＜ 9 Mg2+不與 EDTA反應 pH＞ 12 Mg2+ Mg(OH)2 （ 2）改變 pH或指示劑 2. 干擾非水溶液滴定法 ???? ???? ??? HC lOMgHC lOMg 排除 （ 1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等） CHOHC OOCHOHC ?? ??? 酒石酸硬脂酸鎂Mg ???? ??? ?? OMgC （ 2）提取分離法 分離硬脂酸鎂蒸干藥物溶解樣品 有機溶劑?????? ??USP 棄去溶液鹽酸哌替啶片粉?????? ?? 3CHCl提取 （ 4）蒸餾法 （ 3） UV法 硬脂酸鎂無 UV吸收 BP ????? ??吸收麻黃堿鹽酸麻黃堿片粉HClNaOH△ （三） 滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氫鈣、硫酸鈣等 1 過濾法 水溶性藥物 2 提取分離法 注射劑中常見附加劑的干擾和排除 二、 pH值調節(jié)劑 酸，堿 滲透壓調節(jié)劑 氯化鈉 增溶劑 鈣鹽，苯甲酸芐酯 抗氧劑 亞硫酸鈉等 止痛劑 苯甲醇（防腐劑） 抑菌劑 三氯叔丁醇，苯酚 各種附加成份 主藥量大，附加成份不干擾 容量法或重量法測定 主藥可溶于有機溶劑 有機溶劑提取后測定 主藥量少 光譜法或色譜法 可選方法 （一） 抗氧劑 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 nmma x 243??VitC nmnm 299247 21 ?? ?鹽酸異丙嗪 306254 21 ?? ??鹽酸氯丙嗪 干擾 1 UV法 碘量法 溴量法 鈰量法 亞硝酸鈉法 氧化還原反應 干擾 2 ???????????????????? ??? OSHSOSOOSHSOSO]O[ N a H S O3C H3C H3CS O3N aO HC H3C OC H3HHC OCHH S O3N aO H排除 1 加掩蔽劑 丙酮或甲醛 注 甲醛亦是還原劑，其作掩蔽劑時， 宜選氧化電位低的氧化劑測定藥物 N a A c+H A cN a 2 S O 3C H 3C OC H 3O HC H 3CS O 3 N aC H 3????? ??? ?? NaHSOOSNaOH H C lN a H S O3N a2S2O3N a C l + H 2 S O 3N a C l+ H2S2O3S O2+ H2OH2S O3S O2+ H2O+ S△ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧劑分解 N a S O 3N a 2 S 2 O 5 ?? ???H 排除 3 加弱氧化劑法 H2O HNO3 ???????????????????? ??? OSHSOSOOSHSOSO]O[弱 排除 4 提取分離法 ????? ??溶解抗氧劑藥物 有機溶劑測定蒸干 ?? ?? 棄去?排除 5 改用其他方法測定 如 UV法 原料 溴量法 注射液 UV法 (含焦亞硫酸鈉 ) 例 重酒石酸間羥胺 （二） 等滲溶液 Na+ 對 離子交換法有干擾 Cl 對銀量法有干擾 復方乳酸鈉注射液 例 HC lCH OHC OOHCHNaClCH OHC OON aCH HRSO ?????? ??NaC lCH OHC OON aCHHC lCH OHC OOHCH NaOH ????? ?????? ?? ? AgClNaCl AgNO （三） 溶劑油 油中雜質甾醇、三萜類有 UV吸收 干擾 排除 （ 1）主藥量大，取樣量少 稀釋后直接測定（以空白溶 劑油作空白對照） （ 2）柱色譜或 TLC法分離后測定 （ 3）提取后 HPLC法測定 （ 4）容量法測定 例 維生素 K1注射液 含量測定 ChP（ 1985）柱色譜 —— UV法 ChP（ 1990） HPLC法（外標法） 平均回收率 % RSD = %（ n = 6） 丙酸睪酮注射液 含量測定 USP（ 21）柱色譜 —— UV法 ChP（ 2023）甲醇提取 —— HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量測定 銀量法乙醇 ???? ?? ?KOH△ （四） 其他 1. 穩(wěn)定劑 例 10%葡萄糖酸鈣注射液 氫氧化鈣、乳酸 干擾 配位滴定法 措施 *規(guī)定加入量 ≤% 含鈣量 *規(guī)定本品含葡萄糖酸鈣量應 為標示量的 ～ % 防腐劑 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干擾 UV法 氧化還原滴定法 酸堿滴定法 溶劑水 干擾 非水溶液滴定法 排除 藥物遇熱穩(wěn)定時 蒸干后測定 藥物遇熱會分解 有機溶劑提取 后測定 復方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 主要分析途徑： 不經分離，直接測定 — 要求各成分互不干擾 經適當處理或分離后測定 —各成分間干擾較大 第四節(jié) 復方制劑分析 一、不經分離直接測定法 （一）在不同條件下采用同一種測定法 例： 復方氫氧化鋁片的含量測定 處方： 氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 制成 1000片 氧化鋁 取本品 10片，精密稱定，研細，精密稱取適量，加鹽酸 2ml與水 50ml，煮沸，放冷，濾過，殘渣用水洗