【正文】 日 9時 1分 12秒 09:01:1226 February 2023 1一個人即使已登上頂峰，也仍要自強(qiáng)不息。 :01:1209:01Feb2326Feb23 1世間成事，不求其絕對圓滿，留一份不足，可得無限完美。 小劑量片劑 膜劑 膠囊劑 注射用無菌粉末 重 (裝 )量差異 溶出度系指藥物從 或 等口服固體制劑在規(guī)定的 溶劑中溶出的 和 。 ? 細(xì)菌內(nèi)毒素 —— 是細(xì)胞壁的組分，熱原主要來源于細(xì)菌內(nèi)毒素?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉液 。 如： 鹽酸普魯卡因注射液“對氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水楊酸” 雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目不同 阿司匹林 “水楊酸” ≤% 阿司匹林片 “水楊酸” ≤% 雜質(zhì)限量的要求不同 ? 含量測定的復(fù)雜性 ? 必須考慮輔料對主藥含量測定的影響，原料藥適用的方法制劑不一定適用。 %%100100 0402 101 % ???????）（青霉素鉀 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 100)g/m l()g/1 00 ml(1%1cm1%1cm%1cm1????lEAclEAcclEA%100100%11?????scmmVnlEA百分含量 （ 2） 對照法 對供對供對供對供對供對供AAccccAAlcElcEAA????%1cm1%1cm1%100?????smVnAAc對供對百分含量 對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約 40mg， 精密稱定 ， 置 250ml量瓶中 ， 加 %氫氧化鈉溶液 50ml溶解后 ， 加水至刻度 ， 搖勻 ，精密量取 5ml， 置 100ml量瓶中 ， 加 %氫氧化鈉溶液 10m1， 加水至刻度 ， 搖勻 ， 照分光光度法 ， 在 257nm的波長處測定吸收度 ， 按 C8H9NO2的吸收系數(shù) ( )為 715計(jì)算 ， 即得 。 %%100100022% ??????標(biāo)示量 第二節(jié) 片劑和注射劑的 常規(guī)檢查法 一般檢查 一、 （一） 片劑 片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術(shù)壓制而成的片狀或異形片狀的制劑 包衣片 光亮度 色澤均勻度 包衣完整性 1. 性狀 色澤 光潔度 片形完整性 硬度 素片 要求外觀完整光潔、色澤均勻，并具有適度的硬度。 M + Y MY KMY = ? ?? ?? ?YMMYAl3+ KMY Mg2+ KMY 時， EDTA2Na只滴定 Al3+ 時， Al3+ Al(OH) ↓ pH10 時 , EDTA2Na滴定的是 Mg2+ 例： 復(fù)方碘口服液的含量測定 處方： 碘 50g 碘化鉀 100g 水 適量 制成 1000ml （二）不同分析方法測定后通過簡單計(jì)算求得各自的含量 碘 精密量取本品 ，置 50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸 1滴，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無色。 2023年 2月 26日星期日 上午 9時 1分 12秒 09:01: 1比不了得就不比，得不到的就不要。 09:01:1209:01:1209:012/26/2023 9:01:12 AM 1越是沒有本領(lǐng)的就越加自命不凡。 09:01:1209:01:1209:01Sunday, February 26, 2023 1知人者智，自知者明。 2023年 2月 上午 9時 1分 :01February 26, 2023 1行動出成果，工作出財(cái)富。 （三）采用專屬性較強(qiáng)的方法測定各組分的含量 例： 葡萄糖氯化鈉注射液 旋光分光光度法測葡萄糖的含量 銀量法測 NaCl的含量 ? 差示分光光度法 ? 雙波長和三波長分光光度法 ? 解聯(lián)立方程法 ? 吸收度比值法 ? 導(dǎo)數(shù)分光光度法 ? 正交函數(shù)分光光度法 （四）計(jì)算分光光度法 雙波長分光光度法 阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中阿司匹林的測定 阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中非那西丁的測定 二、經(jīng)分離后測定各成分的含量 常用的分離手段： 提取分離法 色譜法：柱色譜、 TLC、 HPLC、 GC （一）提取分離后分別測定 以復(fù)方阿司匹林片為例 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性質(zhì) 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱堿性 溶于稀酸 方法 兩步滴定法 亞硝酸鈉滴定法 剩余碘量法 （二）柱分配色譜－ UV法 以復(fù)方阿司匹林片為例 A OH C H+ 硅藻土 硅藻土 P A UV或其他方法 (中和法 → 剩余堿量法 ) P 蒸干 → 溶解 → UV C UV或其他方法 (蒸干 → 溶解 →碘量法 ) （三） TLC －薄層掃描 （四） HPLC 復(fù)方制劑的常用方法 （五） GC ? 例 1：復(fù)方對乙酰氨基酚片的分析： ?對乙酰氨基酚 亞硝酸鈉法 ?阿司匹林 中和法 ?咖啡因 碘量法 O HN H C O C H 3C O O HO C O C H 3NNNNOH 3 COC H 3C H 3水解后亞硝酸鈉滴定法 氯仿提取，與穩(wěn)定劑分離后采用中和滴定法 剩余碘量法（酸性條件） ? 例 2 復(fù)方磺胺甲惡唑片 的含量測定 主要成分 磺胺甲惡唑（ SMZ） 甲氧芐啶（ TMP） 雙波長分光光度法 波長選擇 ： 測定波長 ?測 參比波長 ?參 ⊿A 標(biāo) ?測 ?參 ⊿A 樣 ⊿A 樣 =A測 ’ A參 ’ ⊿A 標(biāo) = A測 A參 C樣 =（ ⊿A 樣 / ⊿A 標(biāo) ） ? C標(biāo) ⊿ A 257 304nm 測定 參比 TMP SMZ 樣品 輔料 SMZ測定的紫外光譜 ⊿ A 239 295nm 測定 參比 TMP測定的紫外光譜 SMZ在 257nm處有最大吸收， TMP在此波長處和304nm 處有等吸收，故選擇 257nm為測定波長， 304nm為參比波長。 素片 ≤177。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對照品溶液同法制備。 藥物制成制劑的目的 一、 中國藥典（ 2023年版）二部（ 21種） 片劑 膠囊劑 滴眼劑 露劑 膜劑 注射劑 軟膏劑 茶劑