【正文】 2023年 2月 26日星期日 上午 9時(shí) 1分 12秒 09:01: 1最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過于提升自我。 2023年 2月 26日星期日 9時(shí) 1分 12秒 09:01:1226 February 2023 1空山新雨后，天氣晚來秋。 , February 26, 2023 很多事情努力了未必有結(jié)果，但是不努力卻什么改變也沒有。 :01:1209:01Feb2326Feb23 1故人江海別，幾度隔山川。 炔雌醇 內(nèi)標(biāo) 炔諾孕酮 藥物制劑的檢查中 A、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查 項(xiàng)相同 B、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng) 相同 C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、 貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì) D、不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查 E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方 面的有關(guān)檢查 12．片劑中含有硬脂酸鎂 (潤(rùn)滑劑 )干擾 配位滴定法和非水滴定法測(cè)定其含 量，消除的方法為 A．加入 Na2CO3溶液 B．加無水草酸的醋酐溶液 C．提取分離 D．加掩蔽劑 E．采用雙相滴定 71. 重量差異檢查 72. 含量均勻度檢查 73. 含量測(cè)定 74. 裝量限度檢查 75. 崩解時(shí)限檢查 A B C D C 含量均勻度通常是指 、 、 或 等制劑中的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。 ℃ 恒溫下，在規(guī)定的溶液里按規(guī)定的轉(zhuǎn)速操作，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)定藥物的溶出量 每片（個(gè)）溶出量相當(dāng)于標(biāo)示量的 % 3. 計(jì)算 中國藥典收載了 3種方法： 轉(zhuǎn)藍(lán)法、漿法和小杯法 要求： 6片（個(gè)）中每片的溶出量，按標(biāo)示量計(jì)算，應(yīng)不低于規(guī)定限度（ Q），通常 Q為標(biāo)示量的 70%。 液體制劑 衛(wèi)生部 《澄清度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)》 用傘棚式裝置檢查 [WS1362(B121)91] 3. 澄清度檢查 4. 無菌檢查 微生物檢定法 5. pH檢查 用 pH計(jì)檢定 直接接種法 ——適用于非抗菌藥物 薄膜過濾法 ——用于有抗菌作用的藥物 要求抽檢樣品的不合格率 應(yīng)不超過 5%。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？ %%10010002501002100% ???????標(biāo)示量 例：維生素 C注射液 （ 規(guī)格 2ml： ） 的含量測(cè)定：精密量取本品 2ml， 加水 15ml與丙酮 2ml， 搖勻 ， 放置 5分鐘 ， 加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml， 用碘滴定液 （ ） 滴定 ， 至溶液顯蘭色并持續(xù) 30秒鐘不褪 ， 消耗 。 %%10020% ?????利血平 片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %100/%100%?????片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測(cè)得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg 1. 容量分析法 （ 1）直接滴定法 %100% ???標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 smTVF%100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT（ 2） 剩余滴定法 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量 scmmVnlEA%100% ??????標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量對(duì)供對(duì)smVnAAc（ 2） 對(duì)照法 例：取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為 ） 20粒，除去膠囊后測(cè)得內(nèi)容物總重為 ，稱取 ，按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。 計(jì)算非那西丁的含量為 （ E） A. % B. % C. % D. % E. % %%100% ??????非那西丁 例：精密稱取青霉素鉀供試品 ，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。 藥物制成制劑的目的 一、 中國藥典（ 2023年版）二部（ 21種） 片劑 膠囊劑 滴眼劑 露劑 膜劑 注射劑 軟膏劑 茶劑 酊劑 眼膏劑 氣霧劑 乳劑 栓劑 滴丸劑 糖漿劑 混懸劑 口服溶液劑（口服劑） 顆粒劑 利用物理、化學(xué)或生物測(cè)定方法對(duì)不同劑型的藥物進(jìn)行檢驗(yàn)分析，以確定其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ? 制劑通則與制劑的 常規(guī)檢查和 特殊檢查 ? 含量均勻度、溶出度、片重差異，裝量差異， pH值，無菌等。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對(duì)照品溶液同法制備。 1nm波長(zhǎng)處吸收度為 ，按 為 207計(jì)算維生素 B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量為 （ C） A. 90％ B. ％ C. ％ D. ％ E. ％ 1%1cmE %%251001207% 3 ????????標(biāo)示量 例：用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。 素片 ≤177。 以上兩項(xiàng)檢查均為控制引起體溫升高的雜質(zhì)，檢查時(shí)任選一種。 （三）采用專屬性較強(qiáng)的方法測(cè)定各組分的含量 例： 葡萄糖氯化鈉注射液 旋光分光光度法測(cè)葡萄糖的含量 銀量法測(cè) NaCl的含量 ? 差示分光光度法 ? 雙波長(zhǎng)和三波長(zhǎng)分光光度法 ? 解聯(lián)立方程法 ? 吸收度比值法 ? 導(dǎo)數(shù)分光光度法 ? 正交函數(shù)分光光度法 （四）計(jì)算分光光度法 雙波長(zhǎng)分光光度法 阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中阿司匹林的測(cè)定 阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中非那西丁的測(cè)定 二、經(jīng)分離后測(cè)定各成分的含量 常用的分離手段： 提取分離法 色譜法：柱色譜、 TLC、 HPLC、 GC （一）提取分離后分別測(cè)定 以復(fù)方阿司匹林片為例 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性質(zhì) 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱堿性 溶于稀酸 方法 兩步滴定法 亞硝酸鈉滴定法 剩余碘量法 （二）柱分配色譜－ UV法 以復(fù)方阿司匹林片為例 A OH C H+ 硅藻土 硅藻土 P A UV或其他方法 (中和法 → 剩余堿量法 ) P 蒸干 → 溶解 → UV C UV或其他方法 (蒸干 → 溶解 →碘量法 ) （三） TLC －薄層掃描 （四） HPLC 復(fù)方制劑的常用方法 （五） GC ? 例 1：復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片的分析： ?對(duì)乙酰氨基酚 亞硝酸鈉法 ?阿司匹林 中和法 ?咖啡因 碘量法 O HN H C O C H 3C O O HO C O C H 3NNNN