【正文】 C OC H3HHC OCHH S O3N aO H排除 1 加掩蔽劑 丙酮或甲醛 注 甲醛亦是還原劑，其作掩蔽劑時， 宜選氧化電位低的氧化劑測定藥物 N a A c+H A cN a 2 S O 3C H 3C OC H 3O HC H 3CS O 3 N aC H 3????? ??? ?? NaHSOOSNaOH H C lN a H S O3N a2S2O3N a C l + H 2 S O 3N a C l+ H2S2O3S O2+ H2OH2S O3S O2+ H2O+ S△ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧劑分解 N a S O 3N a 2 S 2 O 5 ?? ???H 排除 3 加弱氧化劑法 H2O HNO3 ???????????????????? ??? OSHSOSOOSHSOSO]O[弱 排除 4 提取分離法 ????? ??溶解抗氧劑藥物 有機溶劑測定蒸干 ?? ?? 棄去?排除 5 改用其他方法測定 如 UV法 原料 溴量法 注射液 UV法 (含焦亞硫酸鈉 ) 例 重酒石酸間羥胺 （二） 等滲溶液 Na+ 對 離子交換法有干擾 Cl 對銀量法有干擾 復方乳酸鈉注射液 例 HC lCH OHC OOHCHNaClCH OHC OON aCH HRSO ?????? ??NaC lCH OHC OON aCHHC lCH OHC OOHCH NaOH ????? ?????? ?? ? AgClNaCl AgNO （三） 溶劑油 油中雜質甾醇、三萜類有 UV吸收 干擾 排除 （ 1）主藥量大，取樣量少 稀釋后直接測定（以空白溶 劑油作空白對照） （ 2）柱色譜或 TLC法分離后測定 （ 3）提取后 HPLC法測定 （ 4）容量法測定 例 維生素 K1注射液 含量測定 ChP（ 1985）柱色譜 —— UV法 ChP（ 1990） HPLC法（外標法） 平均回收率 % RSD = %（ n = 6） 丙酸睪酮注射液 含量測定 USP（ 21）柱色譜 —— UV法 ChP（ 2023）甲醇提取 —— HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量測定 銀量法乙醇 ???? ?? ?KOH△ （四） 其他 1. 穩(wěn)定劑 例 10%葡萄糖酸鈣注射液 氫氧化鈣、乳酸 干擾 配位滴定法 措施 *規(guī)定加入量 ≤% 含鈣量 *規(guī)定本品含葡萄糖酸鈣量應 為標示量的 ～ % 防腐劑 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干擾 UV法 氧化還原滴定法 酸堿滴定法 溶劑水 干擾 非水溶液滴定法 排除 藥物遇熱穩(wěn)定時 蒸干后測定 藥物遇熱會分解 有機溶劑提取 后測定 復方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 主要分析途徑： 不經(jīng)分離，直接測定 — 要求各成分互不干擾 經(jīng)適當處理或分離后測定 —各成分間干擾較大 第四節(jié) 復方制劑分析 一、不經(jīng)分離直接測定法 （一）在不同條件下采用同一種測定法 例： 復方氫氧化鋁片的含量測定 處方： 氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 制成 1000片 氧化鋁 取本品 10片，精密稱定，研細，精密稱取適量，加鹽酸 2ml與水 50ml，煮沸，放冷，濾過，殘渣用水洗滌；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH ） 10ml，精密加 EDTA2Na滴定液25ml，煮沸 10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。 以上兩項檢查均為控制引起體溫升高的雜質，檢查時任選一種。 ? 熱原 —— 指藥品中含有的能引起體溫升高的雜質，采用家兔法檢查。 素片 ≤177。 每 1ml碘滴定液 （ ） 相當于 C6H8O6。 1nm波長處吸收度為 ，按 為 207計算維生素 B12按標示量計算的百分含量為 （ C） A. 90％ B. ％ C. ％ D. ％ E. ％ 1%1cmE %%251001207% 3 ????????標示量 例：用異煙肼比色法測定復方己酸孕酮注射液的含量。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點時，用去 。 供試品溶液的制備 精密稱取本品 ，照對照品溶液同法制備。先加入氫氧化鈉液 ()，回滴時消 ，空白試驗消耗 的鹽酸液 。 ? 制劑通則與制劑的 常規(guī)檢查和 特殊檢查 ? 含量均勻度、溶出度、片重差異，裝量差異， pH值，無菌等。 制劑分析 二、 （一） 定義 符合質量標準的原料藥 賦形劑、稀釋劑 附加劑 （穩(wěn)定劑、防腐劑、著色劑） 不同制劑 1. 檢驗項目和要求不同 制劑分析的特點 （與原料藥的區(qū)別） （二） 例 VitC 原料 制劑（片） [性狀 ] 熔點，比旋度 外觀顏色 [鑒別 ] 化學法， IR 化學法 [檢查 ]溶液的澄清度與顏色 溶液的顏色 熾灼殘渣 重量差異 鐵，銅，重金屬 崩解時限 [含量測定 ] 碘量法 碘量法 一般原料藥項下的檢查項目不需重復檢查，只檢查在制備和儲運過程中產(chǎn)生的雜質及制劑相應的檢查項目。 藥物制成制劑的目的 一、 中國藥典（ 2023年版）二部（ 21種） 片劑 膠囊劑 滴眼劑 露劑 膜劑 注射劑 軟膏劑 茶劑 酊劑 眼膏劑 氣霧劑 乳劑 栓劑 滴丸劑 糖漿劑 混懸劑 口服溶液劑（口服劑） 顆粒劑 利用物理、化學或生物測定方法對不同劑型的藥物進行檢驗分析，以確定其是否符合質量標準。 ? 含量測定結果 表示方法及限度要求不同 ? 多以相當于標示量的百分含量表示，含量限度一般以 100% ? 5%～ 10%表示。 計算非那西丁的含量為 （ E） A. % B. % C. % D. % E. % %%100% ??????非那西丁