【正文】 查細則和判斷標準》 用傘棚式裝置檢查 [WS1362(B121)91] 3. 澄清度檢查 4. 無菌檢查 微生物檢定法 5. pH檢查 用 pH計檢定 直接接種法 ——適用于非抗菌藥物 薄膜過濾法 ——用于有抗菌作用的藥物 要求抽檢樣品的不合格率 應(yīng)不超過 5%。 ? 細菌內(nèi)毒素 —— 是細胞壁的組分，熱原主要來源于細菌內(nèi)毒素。 ?不溶性微粒 —— 裝量 100ml以上的靜脈滴注用注射液需檢查， 藥典采用：顯微記數(shù)法和光阻法。 注射劑中不溶性微粒和油溶劑的檢查 注射劑中不溶性微粒的檢查 靜脈滴注用注射液（裝量＞ 100ml） ml/m 粒???? ??????? ml/粒??? ?????? 片劑含量均勻度和溶出度檢查 二、 （一） 含量均勻度檢查 （ content uniformity） 1. 定義 檢查小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量偏離標示量的程度 凡檢查此項的制劑不再檢查重量差異 2. 方法與計算 用規(guī)定的含量測定方法分別測 定 10片（個）藥物，計算每片（個） 的含量 Xi，然后計算 A + S =？ S = 標準差 XA ??? ??計量型方案，二次抽檢法 ，以標示量為參照值 3. 判斷標準 （ 1） A + S≤ 另取 20片復(fù)試 , 按 30片計 A + S≤ （若改變限度，則改 ） 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 符合規(guī)定 （ 2） A + S＞ （ 3） A + S＞ , 且 A+ S≤ 重量差異試驗 含量均勻度 適用范圍 普通片劑 (混合均勻 ) 小劑量片劑或較難混合均勻者 檢查指標 片重差異 每片含量偏離標示量的程度 特點 簡便快速 準確 （二） 溶出度檢查 1. 定義 （釋放度、溶出速率） 在規(guī)定的溶液里，藥物從片劑或 膠囊劑等口服固體制劑中溶出的速度 和程度。 ℃ 恒溫下，在規(guī)定的溶液里按規(guī)定的轉(zhuǎn)速操作，在規(guī)定時間內(nèi)測定藥物的溶出量 每片（個）溶出量相當于標示量的 % 3. 計算 中國藥典收載了 3種方法： 轉(zhuǎn)藍法、漿法和小杯法 要求： 6片（個）中每片的溶出量，按標示量計算，應(yīng)不低于規(guī)定限度（ Q），通常 Q為標示量的 70%。 氧化鎂 精密稱取上述細粉適量，加鹽酸 2ml與水 50ml，加熱煮沸，加甲基紅指示液 1滴，滴加氨試液至黃色，再繼續(xù)煮沸 5min，趁熱過濾，殘渣用 2％氯化銨 30ml洗滌；合并濾液與洗液，放冷，加氨試液 10ml與三乙醇胺 5ml，加絡(luò)黑 T指示液，用 EDTA2Na滴定液滴定。 碘化鉀 取上述滴定后的溶液，加醋酸 2ml與曙紅鈉指示液 ，用 AgNO3滴定液滴定至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色， ?。?V AgNO3－ V Na2S2O3）計算。 測定 SMZ TMP在 239nm有較大吸收，而SMZ在此波長有最小吸收，且在 295nm附近有等吸收，故選擇239nm為測定波長， 295nm附近選擇一個參比波長 測定 TMP ? 例 3 復(fù)方炔諾孕酮片 的含量測定 ? 主要成分：炔諾孕酮 ? 炔雌醇 ? 采用 HPLC法測定 ? 色譜柱： ODS ? 流動相：乙腈 水（ 60： 40） ? 檢測波長： 220nm ? 內(nèi)標準：醋酸甲地孕酮（ 1mg/ml） ?測定方法： ?取 20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（ 相當于炔諾孕酮 ），加內(nèi)標 1ml，加流動相至 ，取 20ul進樣測定。 炔雌醇 內(nèi)標 炔諾孕酮 藥物制劑的檢查中 A、雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查 項相同 B、雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項 相同 C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、 貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì) D、不再進行雜質(zhì)檢查 E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進行制劑學方 面的有關(guān)檢查 12．片劑中含有硬脂酸鎂 (潤滑劑 )干擾 配位滴定法和非水滴定法測定其含 量，消除的方法為 A．加入 Na2CO3溶液 B．加無水草酸的醋酐溶液 C．提取分離 D．加掩蔽劑 E．采用雙相滴定 71. 重量差異檢查 72. 含量均勻度檢查 73. 含量測定 74. 裝量限度檢查 75. 崩解時限檢查 A B C D C 含量均勻度通常是指 、 、 或 等制劑中的單劑含量偏離標示量的程度。 小劑量片劑 膜劑 膠囊劑 注射用無菌粉末 重 (裝 )量差異 溶出度系指藥物從 或 等口服固體制劑在規(guī)定的 溶劑中溶出的 和 。 膠囊劑 片劑 速度 程度 崩解時限 當注射劑中含有 NaHSO3 、Na2SO3等抗氧劑干擾測定時，可以用 A．加入丙酮作掩蔽劑 B．加入甲酸作掩蔽劑 C．加入甲醛作掩蔽劑 D．加鹽酸酸化，加熱使分解 E．加入氫氧化納，加熱使分解 片劑中的賦形劑常對主藥的含量 測定帶來干擾，如糖類（淀粉、糊精 等）對 滴定法有干擾， 硬脂酸鎂對 滴定法和 滴定法有干擾。 , February 26, 2023 雨中黃葉樹，燈下白頭人。 :01:1209:01Feb2326Feb23 1故人江海別，幾度隔山川。 :01:1209:01:12February 26, 2023 1他鄉(xiāng)生白發(fā)，舊國見青山。 。 2023年 2月 26日星期日 9時 1分 12秒 09:01:1226 February 2023 1做前，能夠環(huán)視四周；做時，你只能或者最好沿著以腳為起點的射線向前。 , February 26, 2023 很多事情努力了未必有結(jié)果，但是不努力卻什么改變也沒有。 :01:1209:01Feb2326Feb23 1世間成事，不求其絕對圓滿，留一份不足，可得無限完美。 :01:1209:01:12February 26, 2023 1意志堅強的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 。 2023年 2月 26日星期日 9時 1分 12秒 09:01:1226 February 2023 1空山新雨后，天氣晚來秋。 , February 26, 2023 閱讀一切好書如同和過去最杰出的人談話。 :01:1209:01Feb2326Feb23 1越是無能的人，越喜歡挑剔別人的錯兒。勝人者有力，自勝者強。 2023年 2月 26日星期日 上午 9時 1分 12秒 09:01: 1最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過于提升自我。 2023年 2月 26日星期日 9時 1分 12秒 09:01:1226 February 2023 1一個人即使已登上頂峰，也仍要自強