醌類化合物-安徽中醫(yī)藥高專doc-文庫吧在線文庫
【正文】 、梯度PH萃取法和色譜法。2. 蒽醌類化合物的紅外光譜。4. 乙酰化反應(yīng) 常用的乙?；噭┖头磻?yīng)條件及作用規(guī)律見下表：乙?；噭┖头磻?yīng)條件及作用位置試劑組成反應(yīng)條件作用位置冰乙酸（加少量乙酰氯）冷置醇OH乙酐┌ 短時間加熱┤└ 長時間醇OH、β酚OH醇OH、β酚OH、兩個α酚OH之一乙酐＋硼酸冷置醇OH、β酚OH乙酐＋濃硫酸室溫放置過夜醇OH、β酚OH、α酚OH乙酐＋吡啶室溫放置過夜醇OH、α及β酚OH、烯醇式OH從上表可知，醇羥基最容易被乙酰化，α酚羥基則較難。（4）第4峰：305～389nm，由a部分的苯甲酰基結(jié)構(gòu)引?！ ×u基蒽醌的羥基頻率：羥基頻率隨取代位置不同而有很大變化。4. 13CNMR蒽醌母核上共有14個C原子，這14個C原子可分為4類：α碳，β碳，C＝0碳和季碳。提取方法介紹：決明子蒽醌可用干柱色譜予以分離。第四條黃色帶，蒸干苯后得針狀結(jié)晶，以甲醇重結(jié)晶，得甲基鈍葉決明素（Chrysoobtusin）即6，7，8三甲氧基2羥基3甲基蒽醌，熔點214～215℃。目標檢測：根據(jù)課堂目標，隨機命題考核。提取方法介紹：具體的提取分離過程為:取何首烏塊根粗粉24kg，用乙醇回流提取3次，減壓回收溶劑得浸膏，分別用氯仿和乙酸乙酯提取。第一條色帶，蒸干苯后所得的黃色物質(zhì)，用石油醚萃取，再以磷酸氫鈣干柱分離，以石油醚洗脫，又可分得兩部分。其化學(xué)成分較復(fù)雜，有游離羥基蒽醌、蒽苷、苷及鞣苷等，其中以蒽苷含量為最高，還有少量土大黃苷。取代基的化學(xué)位移及對芳氫的影響（1）甲基 ～，為單峰或?qū)拞畏澹?。?）具有兩個α羥基的蒽醌衍生物，可以區(qū)分為兩種情況：1，8二羥基蒽醌，有兩個C＝0峰,其一在1678～1661cm1之間，但強度低，為正常峰，締合C＝0峰則在1626～1616cm1之間，兩峰相距40～57cm1?！±? 二、波譜分析1. 紫外光譜 蒽醌母核可以劃分為a、b兩部分。2. 氧化反應(yīng) 未取代的蒽醌一般很難氧化，若環(huán)上有羥基取代則可氧化開環(huán)，產(chǎn)物為苯二甲酸的衍生物，不同氧化劑和不同的反應(yīng)條件，能生成不同的產(chǎn)物，通過氧化產(chǎn)物的分析，有利于判斷取代基的有無及位置。目標檢測：根據(jù)課堂目標，隨機命題考核。如果核上只有一個αOH或一個βOH，或二個OH不在同環(huán)上，顯橙黃至橙色；如已有一個αOH，并另有一個OH在鄰位則呈顯藍至藍紫色，若在間位則顯橙紅至紅色，在對位則顯紫紅至紫色。如羥基蒽醌類化合物遇堿顯紅、紫色，稱為Borntrager’s反應(yīng)。在分離工作中，常采取堿梯度萃取法分離蒽酮類化合物。其規(guī)律如下：（1）帶有羧基的蒽醌類衍生物酸性強干不帶羧基者，一般蒽核上羧基的酸性與芳香酸相同，能溶于NaHCO3的水溶液。引入的助色團越多，顏色則越深。大黃中致瀉的主要成分為 番瀉苷A和番瀉苷B。在新鮮大黃中含有蒽酚類成分，貯存2年以上后則檢測不到蒽酚。（一）單蒽核類1．蒽醌及其苷類 天然蒽醌以9，10－蒽醌最為常見，其CC10為最高氧化狀態(tài)，較為穩(wěn)定。三、菲醌類天然菲醌類行生物包括鄰醌及對醌兩種類型。在許多常用中藥中，如大黃、虎杖、丹參、紫草等存在此類化合物，其中許多有明顯的生物活性。難點：蒽醌類結(jié)構(gòu)特點；PH梯度萃取法。3. 概述蒽醌類提取分離，設(shè)計蒽醌類成分提取分離的簡易流程。4. 熟練大黃中游離蒽醌的提取分離和檢識，解釋演示實驗現(xiàn)象。四、育人目標：通過對羥基蒽醌類化合物結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的系統(tǒng)學(xué)習(xí)，在學(xué)習(xí)、總結(jié)前人間接經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，認識結(jié)構(gòu)與效能的辯證關(guān)系，強化存在決定意識的唯物主義世界觀。第一節(jié) 結(jié)構(gòu)與分類醌類化合物從結(jié)構(gòu)上分主要有苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌等四
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