材料現(xiàn)代分析測試第十三章(存儲版)
【正文】 線光電子譜進行化學分析時，應盡量避免或消除物理位移 。若此未成對電子角量子數(shù) l＞ 0，則必然會產生自旋 軌道偶合 (相互作用 )，使未考慮此作用時的能級發(fā)生能級分裂 (對應于內量子數(shù) j的取值 j＝ l+1/2和 j＝ l1/2形成雙層能級 )，從而導致光電子譜峰分裂；此稱為 自旋 軌道分裂 。圖中氧峰可能是雜質峰，或說明該化合物已部分氧化 。 ?由于在一定條件下譜峰強度與其含量成正比，因而可以采用 標樣法 (與標準樣品譜峰相比較的方法 )進行定量分析，精確度可達 1%~2%。 ?以表面元素定性分析、定量分析、表面化學結構分析等基本應用為基礎，可以廣泛應用于表面科學與工程領域的分析、研究工作，如表面氧化 (硅片氧化層厚度的測定等 )、表面涂層、表面催化機理等的研究，表面能帶結構分析 (半導體能帶結構測定等 )以及高聚物的摩擦帶電現(xiàn)象分析等。 ?目前采用的光源為光子能量小于 100eV的真空紫外光源 (常用 He、 Ne等氣體放電中的共振線 )。 ?紫外光電子譜的位置和形狀與分子軌道結構及成鍵情況密切相關?？蓱糜诒砻婺軒ЫY構分析 (如聚合物價帶結構分析 )、表面原子排列與電子結構分析及表面化學研究 (如表面吸附性質、表面催化機理研究 )等方面。如 ?(鍵 )軌道，其電離電位在 10eV左右，此圖有助于分析譜峰所對應軌道的性質。通常采用未知物 (樣品 )譜圖與已知化合物譜圖進行比較的方法鑒定未知物。 紫外光電子能譜法 ?紫外光電子能譜 (UPS)：以紫外光為激發(fā)源致樣品光電離而獲得的光電子能譜。 1， 2， 4， 5苯四甲酸； 1， 2苯二甲酸和苯甲酸鈉的 C1s光電子譜圖 ?由圖可知，與聚乙烯相比，聚氟乙烯 C1s對應于不同的基團 CFH與 CH2成為兩個部分分開且等面積的峰。 ?應用最廣的是元素 (原子 )靈敏度因子法 。 X射線光電子標準譜圖示例 應用實例 ?下圖為已標識的 (C3H7)4NS2PF2的 X射線光電子譜圖。電離前 O2分子價殼層有兩個未成對電子，內層能級 (O1s)電離后譜峰發(fā)生分裂 (即多重分裂 )，分裂間隔為 。 ? 圖 137所示為帶有氧化物鈍化層的 Al的 2p光電子能譜圖 ? 由圖可知， 原子價態(tài)的變化導致 A1的 2p峰位移 。 ?③對于輕元素 C、 O、 N、 S、 P等有較高的分析靈敏度。 俄歇電子能量圖 主要俄歇峰的能量用空心圓圈表示， 實心圓圈代表每個元素的強峰 定性分析的一般步驟 ： ? (1)利用“主要俄歇電子能量圖”，確定實測譜中最強峰可能對應的幾種 (一般為 3種 )元素； ? (2)實測譜與可能的幾種元素的標淮譜對照，確定最強峰對應元素的所有峰； ? (3)反復重復上述步驟識別實測譜中尚未標識的其余峰。 ?樣品和電子槍裝置需置于 107~108Pa的超高真空分析室中 。 ?在這樣淺的表層內逸出俄歇電子時，入射電子束的側向擴展幾乎尚未開始，故其空間分辨率直接由入射電子束的直徑決定。俄歇電子的能量和入射電子的能量無關，只依賴于原子的能級結構和俄歇電子發(fā)射前它所處的能級位置。 ?本章主要介紹 俄歇電子能譜法 (AES)
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