物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義(存儲(chǔ)版)
【正文】 00 s），(136)中的后面一項(xiàng)（亦稱動(dòng)能校正項(xiàng)）可以忽略，即① (137)因測定是在同一粘度計(jì)中進(jìn)行的，而且通常是在稀溶液中進(jìn)行（c ＜ 1102 g先開恒溫水浴，再開恒溫控制器，溫度達(dá)到設(shè)置溫度前2～3℃，置“弱”加熱。每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計(jì)的兩球，以確保粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等。2. 粘度計(jì)要保持垂直狀態(tài)，球G要沒入恒溫水浴中；cm3) 恒溫溫度 ℃c/g 七 討論在數(shù)據(jù)處理時(shí)會(huì)遇到反常現(xiàn)象。在電池放電反應(yīng)中，正極起還原反應(yīng)，負(fù)極起氧化反應(yīng)，電池反應(yīng)是電他中兩個(gè)電極反應(yīng)的總和，其電動(dòng)勢為組成該電池的兩個(gè)半電池的電極電勢的代數(shù)和。移動(dòng)滑動(dòng)點(diǎn)的位置就會(huì)找到某一點(diǎn)(例如C點(diǎn))，當(dāng)電鑰閉合時(shí)，檢流計(jì)中沒有電流通過，此時(shí)電池的電動(dòng)勢恰好和AC線段所代表的電位差在數(shù)值上相等而方向相反。在等溫條件下，可逆反應(yīng)的熱效應(yīng)為 (74)又由于，所以 (75)因此，將化學(xué)反應(yīng)設(shè)計(jì)成一個(gè)可逆電池，在恒定的溫度和壓力下，測量電池的電動(dòng)勢，代入（72）式，即可得到該溫度下的反應(yīng)吉布斯自由能改變值ΔrGm。(2) 測量待測電池電動(dòng)勢。五 注意事項(xiàng)1. 檢查甘汞電極是否有氣泡，如有，必須排除。3. 根據(jù)電池Hg(l)Hg2Cl2(s)｜飽和KCl溶液‖KCl(c)｜AgCl(s)｜Ag(s)在不同溫度下的電動(dòng)勢E，以E對(duì)T作圖，計(jì)算電動(dòng)勢的25 oC時(shí)的溫度系數(shù)以及電池反應(yīng)的ΔrGm，ΔrSm和ΔrHm。因此蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可看作為一級(jí)反應(yīng)。為了量度各種物質(zhì)的旋光能力，引入“比旋光度”的概念。因此隨著反應(yīng)進(jìn)行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這時(shí)左旋角達(dá)到最大值α∞。3. 取兩支25 mL移液管，分別移取25 mL蔗糖溶液和25 mL mol打開光源，把盛滿蒸餾水的長度合適的旋光管放入旋光儀內(nèi)，蓋上蓋子，測其旋光度，待示數(shù)穩(wěn)定后，按“清零”鍵即可。4. 洗凈旋光管，防止酸對(duì)其的腐蝕；并放好，千萬別讓它滾動(dòng)。七 思考題1. 配制蔗糖溶液時(shí)稱量不夠準(zhǔn)確，對(duì)測量結(jié)果k有無影響？取用鹽酸的體積不準(zhǔn)呢？2. 在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時(shí)，我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中？為什么？3. 測定最終旋光度時(shí)，為了加快蔗糖水解進(jìn)程，采用60 ℃左右的恒溫使反應(yīng)進(jìn)行到底，為什么不能采用更高的溫度進(jìn)行恒溫？4. 在旋光度的測量中，為什么要對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正？在本實(shí)驗(yàn)中若不進(jìn)行校正，對(duì)結(jié)果是否有影響？5. 記錄反應(yīng)開始的時(shí)間晚了一些，是否會(huì)影響到k值的測定？為什么？。2. 光路中不能有氣泡，也不能漏液。旋光管兩端的玻璃片，可用鏡頭紙擦凈。2. 稱取20 g左右的固體蔗糖，將其倒入150 mL燒杯中，量取100 mL蒸餾水將蔗糖完全溶解， kg果糖的 = －176。 測量物質(zhì)旋光度的儀器稱為旋光儀。二 實(shí)驗(yàn)原理C12H22O11 (蔗糖) + H2O C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 (果糖)這是一個(gè)二級(jí)反應(yīng)，在純水中此反應(yīng)的速率極慢，通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。L1E/VφCl/AgClaCllgaCl飽和甘汞電極的電極電勢與溫度的關(guān)系為φ/V＝104(t/℃25)2. 作圖求結(jié)果。L1c2 = mol、 mol利用對(duì)消法測定出電池的電動(dòng)勢E ，即可計(jì)算出相應(yīng)的電池反應(yīng)的吉布斯自由能改變值ΔrGT,p： (71)式中n為電池輸出電荷的物質(zhì)的量，單位為mol，E為可逆電池的電動(dòng)勢，單位為V，F(xiàn)是Faraday常數(shù)。圖中AB為均勻的電阻絲，工作電池Ew與AB構(gòu)成一個(gè)通路，在AB線上產(chǎn)生了均勻的電位降。3. 掌握通過測量原電池電動(dòng)勢計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)變化值的原理、方法及其應(yīng)用。 c602. 作ηsp/c—c及l(fā)nηr/c—c圖，并外推到c→0由截距求出［η］。 六 數(shù)據(jù)記錄與處理1. 將所測的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。先關(guān)恒溫控制器，再關(guān)恒溫水浴，置“快”“強(qiáng)”位置。 s。 )℃或(30 177。ηsp/c或lnηr/cηsp/clnηr/c 外推法求[η]測定大分子的特性粘度[h]，以毛細(xì)管法最簡便。一定的溶劑和溫度，K和a為常數(shù)。大分子化合物溶液的粘度h，一般比純?nèi)軇┑恼扯萮0要大得多，原因是大分子的鏈長度遠(yuǎn)大于溶劑分子，再加上溶劑化作用，使其在流動(dòng)時(shí)受到較大內(nèi)摩擦力。對(duì)于線性大分子化合物分子量的測定方法有多種，其適用的分子量M的范圍也不相同，如下表所示： 不同分子量范圍大分子化合物的測定方法測定方法 測定分子量范圍端基分析Mn＜3104沸點(diǎn)升高，凝固點(diǎn)降低Mn＜3104滲透壓Mn=104～106光散射Mw=104～107超離心沉降Mn或MW=104～107凝膠滲透色譜法Mn 或Mw或MZ＝103～5106近年來有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，用脈沖核磁共振儀、紅外分光光度計(jì)、電子顯微鏡等實(shí)驗(yàn)技術(shù)測定大分子物的平均摩爾質(zhì)量。2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作出ln p ～ 1/T圖。(1) 在真空度約400 mmHg表壓下加熱液體，當(dāng)沸騰時(shí)，且溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，同時(shí)記下溫度和表壓。(2) 關(guān)閉壓力罐中通大氣閥1()。因此在各沸騰溫度下的外界壓力就是相應(yīng)溫度下液體的飽和蒸氣壓。當(dāng)蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)液體便沸騰。2. 系統(tǒng)檢漏 (1) 打開壓力罐(穩(wěn)壓包)中調(diào)節(jié)閥2()。4. 測定不同外壓下液體的沸點(diǎn)。六 數(shù)據(jù)記錄與處理1. 將測得
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