物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義(參考版)
2025-06-10 20:32本頁(yè)面
【正文】 七 思考題1. 配制蔗糖溶液時(shí)稱量不夠準(zhǔn)確，對(duì)測(cè)量結(jié)果k有無(wú)影響？取用鹽酸的體積不準(zhǔn)呢？2. 在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時(shí)，我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中？為什么？3. 測(cè)定最終旋光度時(shí)，為了加快蔗糖水解進(jìn)程，采用60 ℃左右的恒溫使反應(yīng)進(jìn)行到底，為什么不能采用更高的溫度進(jìn)行恒溫？4. 在旋光度的測(cè)量中，為什么要對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正？在本實(shí)驗(yàn)中若不進(jìn)行校正，對(duì)結(jié)果是否有影響？5. 記錄反應(yīng)開(kāi)始的時(shí)間晚了一些，是否會(huì)影響到k值的測(cè)定？為什么？。ln[(α0－α∞)/176。室溫： 大氣壓： c(HCl)： 恒溫槽溫度： α∞： t/min510152025303540αt/176。4. 洗凈旋光管，防止酸對(duì)其的腐蝕；并放好，千萬(wàn)別讓它滾動(dòng)。2. 光路中不能有氣泡，也不能漏液。6. α∞的測(cè)定將上述在60 ℃的恒溫水浴中恒溫的叉形管取出(可認(rèn)為蔗糖水解完全)，懸于25 ℃的恒溫水浴中恒溫5～10 min后，測(cè)定其旋光度值，即為25 ℃時(shí)的α∞值。用少量的混合液潤(rùn)洗旋光管2～3次后，將混合液加入旋光管內(nèi)，將旋光管外壁和兩端的玻璃片擦干后置于旋光儀中，到第5 min測(cè)其旋光度(剩余的溶液仍保留在叉形管中，用塞子塞好旋于60 ℃的恒溫水浴中，待測(cè)定α∞時(shí)使用)。打開(kāi)光源，把盛滿蒸餾水的長(zhǎng)度合適的旋光管放入旋光儀內(nèi)，蓋上蓋子，測(cè)其旋光度，待示數(shù)穩(wěn)定后，按“清零”鍵即可。旋光管兩端的玻璃片，可用鏡頭紙擦凈。如果管中有氣泡，可將氣泡導(dǎo)入旋光管凸頸部分。4. 旋光儀零點(diǎn)校正：蒸餾水為非旋光物質(zhì)，可用它校正儀器的零點(diǎn)。3. 取兩支25 mL移液管，分別移取25 mL蔗糖溶液和25 mL mol2. 稱取20 g左右的固體蔗糖，將其倒入150 mL燒杯中，量取100 mL蒸餾水將蔗糖完全溶解， kgL1)四 實(shí)驗(yàn)步驟1. 開(kāi)啟旋光儀，預(yù)熱20分鐘。 當(dāng)時(shí)間為t時(shí)，蔗糖濃度為c，此時(shí)旋光度為αt，即 αt = β反c + β生(co – c) (88)由(86)、(87)和(88)聯(lián)立可解得 c0 = (αo – α∞)/( β反 – β生) = β′(αo – α∞) (89) c = (αt – α∞)/( β反 – β生) = β′(αt – α∞) (810)將(89)和(810)代入(82)式即得 ln(αt – α∞) =－kt + ln(αo – α∞) (811)顯然，以ln(α0 – α∞)～t作圖可得一直線，從直線斜率即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k，進(jìn)而求得反應(yīng)半衰期t1/2。因此隨著反應(yīng)進(jìn)行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這時(shí)左旋角達(dá)到最大值α∞。果糖的 = －176。如以水為溶劑，蔗糖的 = 176。 由式(84)可知，當(dāng)其他條件不變時(shí)，旋光度α與濃度c成正比，即 (85)式中，β是一個(gè)與物質(zhì)旋光能力、液層厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長(zhǎng)、溫度等因素有關(guān)的常數(shù)。為了量度各種物質(zhì)的旋光能力，引入“比旋光度”的概念。 測(cè)量物質(zhì)旋光度的儀器稱為旋光儀。然而反應(yīng)是在不斷進(jìn)行的，要快速分析出反應(yīng)物的濃度較為困難。積分可得： (72)c0為反應(yīng)開(kāi)始時(shí)反應(yīng)物濃度。因此蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可看作為一級(jí)反應(yīng)。二 實(shí)驗(yàn)原理C12H22O11 (蔗糖) + H2O C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6 (果糖)這是一個(gè)二級(jí)反應(yīng)，在純水中此反應(yīng)的速率極慢，通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。2. 了解反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系。為此，應(yīng)注意些什么? 5. 對(duì)照理論值和實(shí)驗(yàn)測(cè)得值，分析誤差產(chǎn)生的原因。3. 根據(jù)電池Hg(l)Hg2Cl2(s)｜飽和KCl溶液‖KCl(c)｜AgCl(s)｜Ag(s)在不同溫度下的電動(dòng)勢(shì)E，以E對(duì)T作圖，計(jì)算電動(dòng)勢(shì)的25 oC時(shí)的溫度系數(shù)以及電池反應(yīng)的ΔrGm，ΔrSm和ΔrHm。L1E/VφCl/AgClaCllgaCl飽和甘汞電極的電極電勢(shì)與溫度的關(guān)系為φ/V＝104(t/℃25)2. 作圖求結(jié)果。六 數(shù)據(jù)記錄與處理 1. 數(shù)據(jù)記錄 原電池電動(dòng)勢(shì)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)記錄室溫 大氣壓 濃度/ mol 3. 實(shí)驗(yàn)中的液體廢物不能直接倒入下水道，要倒入廢液缸，以便集中處理。五 注意事項(xiàng)1. 檢查甘汞電極是否有氣泡，如有，必須排除。L1c2 = molL1② Ag(s)︱AgCl(s)｜KCl(c1) ‖KCl(c2)｜AgCl(s)｜Ag(s)。(數(shù)字式電位差計(jì)使用方法見(jiàn)教材第二部分物理化學(xué)測(cè)量技術(shù))① Hg(l)Hg2Cl2(s)｜飽和KCl溶液‖KCl(c)｜AgCl(s)｜Ag(s)。(2) 測(cè)量待測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)。、 mol2. 鹽橋的制備制備的方法是以3 g瓊膠加100 mL飽和KCl溶液加入到錐形瓶中，于熱水浴中加熱溶解，然后用洗耳球?qū)⑺嗳敫蓛舻腢型管中，U型管中以及兩端不能留有氣泡，冷卻待用。三 儀器和藥品EM3C型電位差計(jì)1臺(tái)恒溫槽1套飽和甘汞電極1個(gè)銀－氯化銀電極2個(gè)洗瓶1只廢液缸1只飽和氯化鉀鹽橋1只50 mL燒杯6只砂紙(公用)、 mol在等溫條件下，可逆反應(yīng)的熱效應(yīng)為
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