【正文】 因此，溫度計的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質(zhì)，則相圖失真。因為被測體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結(jié)果。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長。(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。C，這個溫度點我們稱為共晶點。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時，％左右？ 答：％左右時，焊錫的熔點為183176。答：錫的含量為100％，％，0％時，相圖中有一個平臺，錫的含量為40 ％80％時，相圖中有一個拐點一個平臺。當(dāng)熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。當(dāng)系統(tǒng)降溫至b點所對應(yīng)的溫度時，開始有固體A析出，此時系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標(biāo)表示時間，以縱坐標(biāo)表示溫度。所謂熱分析法，就是對所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時間的變化曲線（稱為步冷曲線）。若組成為x，則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。⑤儀器應(yīng)避免強烈振動或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗 手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。(4)對應(yīng)某一組成測定沸點及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。如何使回流進行好？它的標(biāo)志是 什么？ 答：要使回流進行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行？答：因為折射率與溫度有關(guān)，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水，保持恒溫。：FDY 雙液系沸點測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點X環(huán)已烷 找出最低恒沸點 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。實驗八雙液系氣液相圖 1實驗原理：本實驗采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。漏氣會導(dǎo)致在整個實驗過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達到平衡，從而造成所測結(jié)果不準(zhǔn)確。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結(jié)果有何影響？答：不能。氣壓計與管之間有空氣進入影響測定沸點準(zhǔn)確度，結(jié)果偏大。若在較小的溫度變化內(nèi)，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點。實驗七液體飽和蒸汽壓的測定 1實驗原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。締合生成締合物使?jié)舛冉档停瑴夭钭冃?，相對分子質(zhì)量測定值偏大。如果加入量過多，一方面會導(dǎo)致凝固點下降過多，不利于凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。當(dāng)析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點偏低。使凝固點偏低，從而使摩爾質(zhì)量偏低。實驗六凝固點降低 1實驗原理：當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目，即溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑶為什么要用相對濃度？為什么可以用相對濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強的吸收峰，溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內(nèi)改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點，稱為“等色點”，討論在等色點處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。，目的是什么？ 答：使藥品容易溶解。為什么？答：將稱量紙卷成漏斗狀，勻速而緩慢地倒入藥品，使KCL能均勻的溶解，不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。⑵熱量計熱容C還可以用什么方法測定？答：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法測定。點，然后過O39。圖中b點相當(dāng)于開始燃燒之點，c點為觀測到的最高溫度點，取b點所對應(yīng)的溫度T1,c點所對應(yīng)的溫度T2,其平均溫度（T1+T2）/2為T,經(jīng)過T點作橫坐標(biāo)的平行線TO39。：精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實驗裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 ：熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓：△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl ：⑴為什么要用雷諾曲線對△T進行校正，如何校正？答：因為熱量的散失與增加是無法完全避免的，所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的，所以需要用雷諾曲線對△T進行校正。溶解熱的測定是在絕熱式熱量計中進行的，根據(jù)熱量計中溫度的變化，即可算出熱效應(yīng)。前者為吸熱過程，后者為放熱