物理化學(xué)實驗講義-文庫吧
2025-05-23 20:32 本頁面
【正文】 量綱)、 增比粘度 (無量綱) 比濃粘度 (濃度1)當(dāng)c→0時，趨近一固定極限值[h]，稱為特性粘度，即：= [h] (131)純?nèi)軇┱扯萮0反映了溶劑分子間的內(nèi)摩擦力；大分子化合物溶液的粘度h是大分子化合物分子間、溶劑分子間和大分子化合物分子與溶劑分子間三者內(nèi)摩擦之和。hr反映的是大分子化合物溶液的內(nèi)摩擦相對于溶劑的增加的倍數(shù)。hsp是扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩擦力，僅反映大分子化合物分子間及大分子化合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦力。而[h]是指溶液無限稀時，大分子化合物分子間彼此相距很遠(yuǎn)，相互作用可以忽略，反映的是大分子化合物溶液中大分子化合物分子與溶液分子間的內(nèi)摩擦，其值取決于溶劑的性質(zhì)、大分子化合物分子的大小和其在溶液中的形態(tài)。 和[h]的關(guān)系可用下面二經(jīng)驗公式來表示：Huggins公式：ηsp/c = [η] + κ[η]2 c (132)Kramer公式： =[h]－c (133)另外也可以證明：==[h] (134)所以將對c和對c作圖均為直線,，其截距為[h]，通過外推法，c = 0即可得到[h]。[h]與大分子化合物的分子量由下面經(jīng)驗方程關(guān)： [h] = KMa (135)式中K和a是經(jīng)驗方程的兩個參數(shù)。對于一定的大分子化合物。一定的溶劑和溫度，K和a為常數(shù)。其中a與溶液中大分子形態(tài)有關(guān)。若大分子在良好溶劑中，舒展松懈，a值就大；在不良溶劑中，大分子卷曲，a值小。K受溫度影響顯著，K和a是由其它實驗方法確定的。，一般可在文獻(xiàn)中查得。聚乙二醇水溶液在25℃時，K= kg1dm3，a＝；在30℃時，K=102 kg1dm3，a＝。ηsp/c或lnηr/cηsp/clnηr/c 外推法求[η]測定大分子的特性粘度[h]，以毛細(xì)管法最簡便。根據(jù)泊肅葉(Poisuille) 定律，液體的粘度系數(shù)h（簡稱為粘度）可以用t秒內(nèi)液體流過半徑為r長為L的毛細(xì)管的體積V來衡量： (136)式中，η為液體的粘度；ρ為液體的密度；L為毛細(xì)管的長度；r為毛細(xì)管的半徑；t為V體積液體的流出時間；h為流過毛細(xì)管液體的平均液柱高度；V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)（一般在r/L《1時，可以取m=1》。當(dāng)流出的時間t在2 min左右（大于100 s），(136)中的后面一項（亦稱動能校正項）可以忽略，即① (137)因測定是在同一粘度計中進(jìn)行的，而且通常是在稀溶液中進(jìn)行（c ＜ 1102 gcm3）測定，溶液的密度和溶劑的密度近似相等（ρ ≈ ρ0），因此可將ηr寫成 ： (138) 式中，t為測定溶液粘度時液面從a刻度流至b刻度的時間；t0為純?nèi)軇┝鬟^的時間。所以通過測定溶劑和溶液在毛細(xì)管中的流出時間，從(138)式求得ηr，再由()求得[η]。三 儀器和藥品恒溫槽1套洗耳球1只烏氏粘度計1只容量瓶(100 mL)1個移液管(10 mL)2只玻璃砂心漏斗2個移液管(5 mL)1只 鉛錘1個秒表1只聚乙二醇四 實驗步驟1. 溶液配制 g左右聚乙二醇（聚乙二醇的用量根據(jù)其相對分子質(zhì)量而定，～）；倒入洗凈的100 mL燒杯中，加入約60 mL蒸餾水使之溶解，再將溶液移至100 mL容量瓶中，并稀釋至刻線。然后用洗凈并烘干的3號玻璃砂芯漏斗過濾。2. 調(diào)節(jié)恒溫水浴調(diào)節(jié)恒溫水浴的溫度至(25 177。 )℃或(30 177。 )℃。先開恒溫水浴，再開恒溫控制器，溫度達(dá)到設(shè)置溫度前2～3℃，置“弱”加熱。3. 測定溶液流出的時間 烏氏粘度計將洗凈并烘干的粘度計垂直安裝在恒溫水浴中，粘度計的兩球沒入水中，固定好。用移液管吸取10 mL溶液從A管加入粘度計，恒溫數(shù)分鐘。在C管上端套上一段乳膠管，用彈簧夾夾住使之不漏氣，用洗耳球由B管慢慢抽氣，待液面升至球G的中部時停止抽氣，取下洗耳球，松開C管上的夾子，使空氣進(jìn)入球D，毛細(xì)管內(nèi)液體在球D處斷開，在毛細(xì)管內(nèi)形成氣承懸液柱，液體流出毛細(xì)管下端就沿管壁流下，此時球G內(nèi)液面逐漸下降。當(dāng)液面恰好達(dá)到刻度a時，立即按下秒表，開始計時；待液面下降刻度線b時再按停秒表，記錄溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時間。至少重復(fù)三次，取其平均值作為溶液流出的時間。 s。然后依次從A處往粘度計中加入5 mL、5 mL、10 mL、10 mL蒸餾水，稀釋成相對濃度為2/1/1/1/4的溶液。每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的兩球，以確保粘度計內(nèi)各處溶液的濃度相等。恒溫后，按同樣方法分別測定它們的流出時間。4. 測定水流出的時間將粘度計內(nèi)溶液由A管倒入回收瓶，及時用蒸餾水約10 mL洗滌粘度計，并至少抽洗兩球3次，倒出蒸餾水。同上法再洗滌兩遍。然后加入蒸餾水約10 mL，恒溫后測定其流出的時間，至少重復(fù)3次，取其平均值。5. 實驗完畢，倒出蒸餾水，將粘度計倒置烘干。先關(guān)恒溫控制器，再關(guān)恒溫水浴，置“快”“強”位置。五 注意事項1. 高聚物在溶劑中溶解緩慢，配制溶液時必須保證其完全溶解，否則會影響溶液起始濃度，而導(dǎo)致結(jié)果偏低。2. 粘度計要保持垂直狀態(tài)，球G要沒入恒溫水浴中；3. 從B管抽吸溶液前，必須夾緊C管上的乳膠管使之不漏氣。否則，易把溶液吸到洗耳球內(nèi)，并易產(chǎn)生氣泡等；測定流出時間時，要先松開C管上的夾子；4. 溶液中加入蒸餾水后，首先夾緊C管上的乳膠管，用洗耳球通過B管壓氣鼓泡，使溶液
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