物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義(已修改)
2025-06-19 20:32 本頁(yè)面
【正文】 實(shí)驗(yàn)三 純物質(zhì)液體飽和蒸氣壓的測(cè)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 用動(dòng)態(tài)法測(cè)定H2O在不同溫度下的蒸氣壓，并求出其平均摩爾蒸發(fā)焓。2. 了解真空泵、氣壓計(jì)的構(gòu)造并掌握其使用方法。二 實(shí)驗(yàn)原理在一定溫度下，純液體與其氣相達(dá)平衡時(shí)蒸氣的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓。當(dāng)蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)液體便沸騰。因此在各沸騰溫度下的外界壓力就是相應(yīng)溫度下液體的飽和蒸氣壓。 kPa時(shí)的沸騰溫度定義為液體的正常沸點(diǎn)。液體的飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)。若將氣體視為理想氣體并略去液體的體積，且忽略溫度對(duì)摩爾蒸發(fā)熱?vapHm的影響，則液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系可用Clausius－Clapeyron方程表示： (31) 或 (32)p為液體的蒸氣壓；B為常數(shù)；為溫度T時(shí)液體的摩爾蒸發(fā)焓，在小的溫度變化范圍可視為常數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得p、T 數(shù)據(jù)，以ln(p / Pa)對(duì)1/T 作圖可得一條直線；由該直線斜率可得液體的摩爾蒸發(fā)焓：?vapHm ＝ AR三 儀器和藥品飽和蒸氣壓測(cè)定裝置1套三頸圓底燒瓶1個(gè)球形冷凝管1個(gè)磁力攪拌器1臺(tái)真空泵1臺(tái)數(shù)字溫度計(jì)1臺(tái)數(shù)字壓力計(jì)1臺(tái)四 實(shí)驗(yàn)步驟1. 熟悉儀器裝置。溫度計(jì)，壓力計(jì)接通電源預(yù)熱。2. 系統(tǒng)檢漏 (1) 打開(kāi)壓力罐(穩(wěn)壓包)中調(diào)節(jié)閥2()。(2) 關(guān)閉壓力罐中通大氣閥1()。(3) 打開(kāi)壓力罐中進(jìn)氣閥，與真空泵連通，抽氣。抽氣前壓力計(jì)在通大氣下采零(以大氣壓做零點(diǎn))，抽至真空度約400 mmHg表壓時(shí)關(guān)閉抽氣閥。將真空泵通大氣后關(guān)掉電源。觀察系統(tǒng)是否漏氣。若不漏氣即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。3. 通冷凝水，通電加熱液體。4. 測(cè)定不同外壓下液體的沸點(diǎn)。(1) 在真空度約400 mmHg表壓下加熱液體，當(dāng)沸騰時(shí)，且溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，同時(shí)記下溫度和表壓。(2) 改變外壓（緩緩開(kāi)啟通大氣閥1，讓空氣進(jìn)入系統(tǒng)，使表壓每次減少約40 mmHg)，當(dāng)液體重新沸騰時(shí)，且溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，同時(shí)記下溫度和表壓。重復(fù)以上步驟，直到與大氣相通，測(cè)定大氣壓力下的沸點(diǎn)。（穩(wěn)壓包）示意圖五 注意事項(xiàng)1. 抽氣完畢，應(yīng)先拔掉真空泵與壓力罐相連的真空皮管，后關(guān)電源，否則會(huì)造成倒吸，損壞真空泵。2. 注意避免抽氣時(shí)產(chǎn)生暴沸，使液體進(jìn)入裝置。3. 調(diào)節(jié)閥不宜開(kāi)得太大，否則易漏氣。4. 閥門(mén)關(guān)閉時(shí)不要太用力。六 數(shù)據(jù)記錄與處理1. 將測(cè)得數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果列表： 純水飽和蒸氣壓的測(cè)定實(shí)驗(yàn)序號(hào)溫度氣壓計(jì)讀數(shù) ln p1/T (K1)/mmHg/Pa1234567891011注意：1. p0為大氣壓，為壓力測(cè)量?jī)x上讀數(shù)。2. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作出ln p ～ 1/T圖。3. 從直線ln p ～ 1/T上求出水在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的平均摩爾蒸發(fā)焓，將計(jì)算結(jié)果與文獻(xiàn)值進(jìn)行比較，討論其誤差來(lái)源。七 思考題1. 在停止抽氣時(shí)，若先拔掉電源插頭會(huì)有什么情況出現(xiàn)？2. 能否在加熱情況下檢查裝置是否漏氣？漏氣對(duì)結(jié)果有何影響？3. 壓力計(jì)讀數(shù)為何在不漏氣時(shí)也會(huì)時(shí)常跳動(dòng)？4. 克－克方程在什么條件下才適用？ 5. 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的摩爾氣化熱數(shù)據(jù)是否與溫度有關(guān)？6. 本實(shí)驗(yàn)主要誤差來(lái)源是什么？實(shí)驗(yàn)十三 粘度法測(cè)定高聚物相對(duì)分子質(zhì)量一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握用烏式粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液粘度的原理和方法；2. 測(cè)定聚合物聚乙二醇的粘均相對(duì)分子質(zhì)量。二 實(shí)驗(yàn)原理大分子化合物的分子量對(duì)于它的性能影響很大。如橡膠的硫化程度、聚苯乙烯和醋酸纖維的薄膜的抗張強(qiáng)度、紡絲粘液的流動(dòng)性等都與他們的分子量有關(guān)。通過(guò)測(cè)分子量，可進(jìn)一步了解大分子化合物的性能，指導(dǎo)和控制聚合時(shí)的條件，以獲得性能優(yōu)良的產(chǎn)品。在大分子化合物中，尤其是人工合成的大分子化合物（是一類同系物的混合物），其分子量所指為統(tǒng)計(jì)平均分子量。且隨測(cè)量方法的不同，統(tǒng)計(jì)平均意義也不同，如有數(shù)均分子量Mn，質(zhì)均分子量Mw等。對(duì)于線性大分子化合物分子量的測(cè)定方法有多種，其適用的分子量M的范圍也不相同，如下表所示： 不同分子量范圍大分子化合物的測(cè)定方法測(cè)定方法 測(cè)定分子量范圍端基分析Mn＜3104沸點(diǎn)升高，凝固點(diǎn)降低Mn＜3104滲透壓Mn=104～106光散射Mw=104～107超離心沉降Mn或MW=104～107凝膠滲透色譜法Mn 或Mw或MZ＝103～5106近年來(lái)有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，用脈沖核磁共振儀、紅外分光光度計(jì)、電子顯微鏡等實(shí)驗(yàn)技術(shù)測(cè)定大分子物的平均摩爾質(zhì)量。此外還有粘度法。它是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量間的某種經(jīng)驗(yàn)方程來(lái)計(jì)算分子量，適用于各種分子量的范圍，只是不同的分子量范圍有不同的經(jīng)驗(yàn)方程。用粘度法測(cè)得的分子量稱為粘均分子量Mh，其值一般介于Mn與Mw之間。上述方法中除端基分析外，都需要較復(fù)雜的儀器設(shè)備和操作技術(shù)，而粘度法設(shè)備簡(jiǎn)單易測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度高，應(yīng)用廣泛。但粘度法所用特性粘度與分子量間的經(jīng)驗(yàn)方程要用其它方法來(lái)確定，經(jīng)驗(yàn)方程式隨大分子化合物、溶劑及分子量的范圍而變。所以粘度法不是測(cè)分子量的絕對(duì)方法。流體在流動(dòng)時(shí)必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功，其所受阻力大小可用粘度系數(shù)（簡(jiǎn)稱粘度）來(lái)表示：h (kg﹒m1﹒s1)。大分子化合物溶液的粘度h，一般比純?nèi)軇┑恼扯萮0要大得多，原因是大分子的鏈長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于溶劑分子，再加上溶劑化作用，使其在流動(dòng)時(shí)受到較大內(nèi)摩擦力。下面是粘度法測(cè)分子量常用到的幾個(gè)術(shù)語(yǔ)： 相對(duì)粘度 (無(wú)
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