質(zhì)譜原理及應(yīng)用ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 = 8 5 ( M 1 5 ) 去 掉 一 個(gè) C H3 產(chǎn) 生 的 碎 片m / e = 4 3 ( M 5 7 ) 去 掉 一 個(gè) C 4 H 9 產(chǎn) 生 的 碎 片 m / e = 5 7 可 能 是 C 4 H 9+ 碎 片 離 子 （ 即 M 1 5 2 8 ）C H3 C OC4 H 9 C C H 3O eC 4 H 9 C C H 3O+C 4 H 9 C O + C H 3+C H 3 C O + C 4 H 9+m / e 1 0 0 m / e 8 5m / e 4 3 C O ( 2 8 )C 4 H 9+m / e 5 7+C H 3CC HC H 3C H 2C H 2OHC H 3 C C H C H 3O H++ C H 2 C H 2m / e 7 2 m / e 2 8質(zhì)譜在高聚物分析中的應(yīng)用 ? 鑒定聚合物的結(jié)構(gòu) ? 人工合成聚合物中微量單體的組成 ? 低分子量齊聚物 ? 添加劑分析 ? 聚合物初級(jí)熱解機(jī)理研究 高分子材料中間體及添加劑的分析 ? 聚酯：脂肪酸（ AA)+1， 4丁二醇（ BDO） +1， 6乙二醇（ HDO） ? 抗氧穩(wěn)定劑： 雙（ 2， 6二異丙基苯酚）碳化二亞胺 C25H34N2 M=362 MH+ m/z 363 同位素豐度證明其含有十個(gè)溴原子的存在 聚合物結(jié)構(gòu)表征 熱解機(jī)理研究 亞甲基二苯基二異氰酸酯（ MID）和 1， 4丁二醇縮聚 解聚為唯一的熱解反應(yīng) 質(zhì)譜作業(yè) 綜合解析 各種譜圖解析時(shí)的要點(diǎn) 波譜解析的一般程序 測(cè)試樣品的純度 純化方法：蒸餾（精餾）、萃取、重結(jié)晶、色譜分離 相對(duì)分子量或分子式的確定 經(jīng)典的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定方法 質(zhì)譜法 結(jié)合 HNMR、 CNMR推測(cè)簡(jiǎn)單分子的分子式 綜合光譜材料確定分子式 計(jì)算不飽和度 不飽和度 = 四價(jià)原子數(shù) – 一價(jià)原子數(shù) /2 + 三價(jià)原子數(shù) /2 +1 各部分結(jié)構(gòu)的確定 結(jié)構(gòu)式的推定 用全部光譜材料核對(duì)推定的結(jié)構(gòu)式 圖譜綜合解析實(shí)例 蕎麥皮經(jīng)硝酸氧化后得到一種無(wú)色透明晶體，元素分析結(jié)果為： C： %， H： %；不含 N和其他雜原子。 C2H5OH max豐度% m/e ?(ppm) Wavelength(181。 不飽和度 = 四價(jià)原子數(shù) – 一價(jià)原子數(shù) /2 + 三價(jià)原子數(shù) /2 +1 質(zhì)譜的應(yīng)用 例：某化合物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)： M=181， PM%=100% P(M+1)%=% P(M+2)%=% 查 [貝諾表 ] ( 1 ) C 1 3 H 9 O 1 4 . 2 3 1 . 1 4( 2 ) C 1 3 H 1 1 N 1 4 . 6 1 0 . 9 9( 3 ) C 1 3 H 2 5 1 4 . 4 5 0 . 9 7( 4 ) C 1 4 H 1 3 1 5 . 3 4 1 . 0 9M + 1 M + 2分 子 式 根據(jù)“氮規(guī)則”、 M=181， 化合物分
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