執(zhí)業(yè)中藥師考試中藥化學強心苷(存儲版)
【正文】 脫脂后提??；原料為含葉綠素較多的葉或全草時，可用稀堿液皂化法或?qū)⒋继嵋簼饪s，保留適量濃度的醇，放置，使葉綠素等脂溶性雜質(zhì)成膠狀沉淀析出 ,濾過除去。 分離親脂性單糖苷、次生苷和苷元，一般選用吸附色譜，常以中性氧化鋁、硅膠為吸附劑，用正己烷 乙酸乙酯、苯、丙酮、氯仿 甲醇、乙酸乙酯 甲醇等作洗脫劑。 屬于原生苷的有毛花洋地黃苷甲、乙、丙、丁和戊，以苷甲和苷丙的含量較高。 ① 提取、析膠； ② 分離； ③ 毛 花洋地黃苷 C脫乙?；?。 洋地黃類應用已有 200多年歷史 ,由于存在治療指數(shù)狹窄和不易控制等缺點，故目前仍有必要繼續(xù)尋找和研究新的強心苷藥物。去乙酰毛花苷與洋地黃毒苷相比 ,親水性更強，口服吸收不好，適于注射，作用基本與地高辛相似，毒性小，安全性大，為一速效強心苷。 第四節(jié) 強心苷類中藥成分研究實例 毛花洋地黃： 毛花洋地黃是玄參科植物 ,在臨床應用已有百年歷史 ,至今仍是治療心力衰竭的有效藥物。對含量較高的組分，可用適當?shù)娜軇?，反復結(jié)晶得到單體。 （一）提取 強心苷的原生苷和次生苷 ,在溶解性上有親水性、弱親脂性、親脂性之分，但均能溶于甲醇、乙醇中。毛花洋地黃苷和紫花洋地黃毒苷用紫花苷酶酶解，前者糖基上有乙?；?，對酶作用阻力大，故水解慢，后者水解快。例如鈴蘭毒苷的水解。再噴以 5%氫氧化鈉甲醇溶液，則斑點轉(zhuǎn)為綠色。 如有 α 去氧糖，乙酸層顯藍色。 糖基數(shù)目越多，親水性越強。 Ⅰ 型強心苷： 苷元 （ 2， 6去氧糖） x（ D葡萄糖） y，如紫花洋地黃苷 A。 （海蔥甾二烯或蟾蜍甾二烯類） 甾體母核 的 C17側(cè)鏈為六元不飽和內(nèi)酯環(huán) （ △ αβ ，γδ δ 內(nèi)酯），基本母核為海蔥甾或蟾蜍甾。 （ 2）甾體母核 C C1 C17的取代基均為 β 型。 其結(jié)構(gòu)特點如下： （ 1）甾體母核 A、 B、 C、 D四個環(huán)的稠合方式為 A/B環(huán)有順、反兩種形式，但多為順式； B/C環(huán)均為反式； C/D環(huán)多為順式。 在已知的強心苷元中，大多數(shù)屬于此類。通常按糖的種類及其與苷元的連接方式，將強心苷分為以下三種類型。 強心苷的溶解性與分子中所含糖的數(shù)目、種類、苷元所含的羥基數(shù)及位置有關(guān)。 反應名稱 反應試劑 顏色現(xiàn)象 Legal反應 3%亞硝酰鐵氰化鈉溶液和 2mol／ L氫氧化鈉溶液（吡啶溶液中進行） 呈深紅色并漸漸退去 Raymond反 間二硝基苯乙醇溶液和 20%氫氧化鈉（在 50%乙醇溶液中進行） 呈紫紅色 應 Kedde反應 3,5 二硝基苯甲酸試劑 （ A液： 2%3， 5 二硝基苯甲酸甲醇或乙醇溶液；B液： 2mol／ L氫氧化鉀溶液，用前等量混合） 呈紅色或紫紅色 Baljet反應 苦味酸試劑（ A液： 1%苦味酸乙醇溶液； B液： 5%氫氧化鈉水溶液，用前等量混合） 呈現(xiàn)橙色或橙紅色 去氧糖顏色反應 （ 1） KellerKiliani（ KK）反應 此反應在冰乙酸溶液中進行，加 20%的三氯化鐵水溶液 1滴后，沿管壁緩慢加入濃硫酸 5ml，觀察界面和乙酸層的顏色變化。 （ 4）過碘酸 對硝基苯胺反應 此反應可在濾紙或薄層板上進行，反應過程是先噴過碘酸鈉水溶液，再噴對硝基苯胺試液，則迅速在灰黃色背底上出現(xiàn)深黃色斑點，置紫外燈下觀察則為棕
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