執(zhí)業(yè)藥師資格考試中藥化學(xué)完整版(存儲版)
【正文】 酸性越強，Ka越大，pKa值越小。 ?。?）反相色譜：固定性極性 流動相極性 被分離物質(zhì)極性越?。ㄓH脂性越強），越不易洗脫?！ 』瘜W(xué)吸附：靠化學(xué)反應(yīng)吸附?！ 。?）溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附，但一旦加入極性較強的溶劑時，又可被后者置換洗脫下來?！ 、芩?、堿及兩性化合物，游離型極性弱，解離型極性強，存在狀態(tài)可隨pH改變?！ 悠窐O性較小、難以分離者，吸附劑用量可適當(dāng)提高至樣品量的l00～200倍。實驗室中最常應(yīng)用的混合溶劑組合如表所示： 吸附柱色譜常用混合洗脫溶劑 （4）添加溶劑的選擇 分離酸性物質(zhì)：選用硅膠（顯酸性），洗脫溶劑加入適量乙酸，防止拖尾。至于吸附強弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力?！ 、蹖焚|(zhì)的吸附特強，近乎不可逆，故用于植物粗提取物的脫鞣處理。 ?。?）洗脫液的選擇： 洗脫液可選擇水、甲醇、乙醇、丙酮、不同濃度的酸堿液等?！ ∧み^濾技術(shù)主要包括：滲透、反滲透、超濾、電滲析和液膜技術(shù)等。 ?。?）離子交換基團 （1）用于不同電荷離子的分離：天然藥物水提取物中的酸性、堿性及兩性化合物的分離?！ 。?）氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法（HPLC）：純的化合物顯示單一的譜峰。 目前還有基質(zhì)輔助激光解吸電離質(zhì)譜（MALDIMS）、電噴霧電離質(zhì)譜（ESIMS）、串聯(lián)質(zhì)譜（MS—MS）等?！ ≡\斷試劑可用于測定化合物的精細結(jié)構(gòu)?！ 。?）DEPT：通過改變照射氫核的脈沖寬度或設(shè)定不同的弛豫時間，使不同類型的13C信號在譜圖上呈現(xiàn)單峰形式分別朝上或朝下，故靈敏度高，信號之間較少重疊。鴨題庫：視頻授課+名師答疑+在線?？?內(nèi)部資料，考試通過無憂！ 第35頁?！ 。?3CNMR） ?。?）噪音去偶譜：也叫全氫去偶或?qū)拵ヅ肌！ 。ㄈ┳贤狻梢娢展庾V（UVvis） π→π* 及n→π*躍遷可因吸收紫外光及可見光而引起，吸收光譜出現(xiàn)在紫外及可見區(qū)域（200～700nm） UV光譜主要可提供分子中的共軛體系的結(jié)構(gòu)信息，可據(jù)此判斷共軛體系中取代基的位置、種類和數(shù)目，用于推斷化合物骨架?！ 。?）化學(xué)電離質(zhì)譜（CIMS） 也能得到較強的準分子離子峰，即M177?！ 。?）色譜法： 單一化合物用兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件進行檢測，均顯示單一的斑點?！ 〗Y(jié)構(gòu)： ?。?）母核部分：由苯乙烯通過二乙烯苯（DVB）交聯(lián)而成的大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)?！ ×u丙基葡聚糖凝膠（Sephadex LH20）：除具有分子篩特性外，在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相色譜效果。 注：大孔樹脂的色譜行為具有反相的性質(zhì)，被分離物質(zhì)的極性越大，其Rf值越大，越容易洗脫。如： ?、芟疵撊軇┑挠绊憽 ∠疵撃芰τ扇醯綇姷捻樞驗椋骸 ∷技状蓟蛞掖迹舛扔傻偷礁撸急枷溲趸c水溶液或氨水＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺（DMF）＜尿素水溶液 ?。?）聚酰胺色譜的應(yīng)用 ?、賹Ψ宇?、黃酮類等含酚羥基化合物可逆吸附，分離效果好，吸附容量大，適于制備分離?！ A較穩(wěn)定，對酸尤其是無機酸穩(wěn)定性較差，可溶于濃鹽酸、冰乙酸及甲酸。實踐中多用混合溶劑，并通過巧妙調(diào)節(jié)比例以改變極性，達到梯度洗脫分離物質(zhì)的目的?！ 。?）吸附劑及用量 主要吸附劑：硅膠、氧化鋁?！ 、诨衔锼臉O性基團數(shù)目越多，極性越強（葡萄糖極性強于鼠李糖）。故同為溶質(zhì)，極性強者將被優(yōu)先吸附。無選擇性，吸附與解吸附過程可逆，快速?！ ×鲃酉啵喝鯓O性有機溶劑，三氯甲烷、乙酸乙酯、丁醇等?！ ∷嵝曰驂A性化合物可通過加入某種沉淀試劑，使之生成水不溶性的鹽類等沉淀析出。（沉淀除去多糖、蛋白質(zhì)等水溶性雜質(zhì)?！ 。?）熔點和熔距：單一化合物一般都有一定的熔點和較小的熔距（1～2℃）?！ 〗Y(jié)晶：將不是結(jié)晶狀態(tài)的固體物質(zhì)處理成結(jié)晶狀態(tài)的操作。密度與液體相近，而黏度與氣體相近，擴散能力強。） 固體物質(zhì)在受熱時不經(jīng)過熔融而直接轉(zhuǎn)化為蒸氣，蒸氣遇冷又凝結(jié)成固體的現(xiàn)象叫做升華?！ 』具^程： 藥材浸潤→裝筒→浸漬→滲漉?！ ?yōu)點：簡便?！ ⊙a充：溶劑提取法的原理 根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間“極性相似相溶”的原理，依據(jù)各類成分溶解度的差異，選擇對所提成分溶解度大、對雜質(zhì)溶解度小的溶劑，依據(jù)“濃度差”原理，將所提成分從藥材中溶解出來的方法。 、結(jié)構(gòu)測定方法和重要生物活性?！ ? 第一章 總 論第一節(jié) 緒論 ??？（中藥化學(xué)的概念） 中藥化學(xué)是運用現(xiàn)代科學(xué)理論與方法研究中藥中化學(xué)成分的一門學(xué)科。 ?！ 。ㄒ唬┤軇┨崛》ā ∽⒁猓阂话闳鐭o特殊規(guī)定，藥材須經(jīng)干燥并適當(dāng)粉碎，以利于增大與溶劑的接觸表面，提高提取效率?！ 《x：中藥材加水浸泡后加熱煮沸?！ 《x：不斷向粉碎的中藥材中添加新鮮浸出溶劑，使其滲過藥材，從滲漉筒下端出口流出滲漉液的方法?！ 。ㄈ纾褐兴幹袚]發(fā)油的提取常采用此法?！ 〕R界流體（SF）：指處于臨界溫度（Tc）和臨界壓力（Pc）以上，介于氣體和液體之間的、以流動形式存在的單一相態(tài)物質(zhì)?！ 〕Ｓ脢A帶劑：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等 ?。▽θ苜|(zhì)具有很好溶解性的溶劑也往往是很好的挾帶） 練習(xí)題 最佳選擇題 對含有大量淀粉、樹膠、果膠、黏液質(zhì)中藥的有效成分常選用的提取方法是 [答疑編號5630010101] 【正確答案】A 最佳選擇題 最常用的超臨界流體是 [答疑編號5630010102] 【正確答案】C 二、中藥有效成分的分離與精制 ?。ㄒ唬└鶕?jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離 主要包括：結(jié)晶與重結(jié)晶?！ 〗Y(jié)晶純度的判定方法： ?。?）結(jié)晶形態(tài)和色澤：一個純的化合物一般都有一定的晶形和均勻的色澤?！ ∷岽汲练ǎ涸谒幉臐饪s的水提液中加入數(shù)倍量的乙醇稀釋?！ ?nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的成分可被皂化溶于水，借此與其他難溶于水的成分分離?！ 」潭ㄏ啵簭姌O性溶劑，如水、緩沖溶液等?！ 「鞣N
教學(xué)教案相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1