水產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù)-免費閱讀
【正文】 儀器維護 ? 四、機械泵： ? 每天檢查泵油。 ? 流速不對，或 RT不穩(wěn)時更換 wash seal，柱壓過高時更換 line filter frit，流速不穩(wěn)或有氣泡時更換流動相瓶中的 filter， drain valve滲出溶劑時更換更換 drain valve Oring ? 泵不能啟動時更換保險絲 儀器維護 ? 二、自動進樣器： ? 檢查管路及連接處（查漏），跑一針標準品。如果樣品組分從進樣點到探測點遷移過程中，在某一時間間隔遇上一個不同組成的基體區(qū)帶，這個離子基體區(qū)帶就將對樣品組分產(chǎn)生影響，使它們的淌度發(fā)生瞬時變化，從而選擇性地影響溶質(zhì)的遷移和分離，這就是瞬時離子基體效應(yīng)。 ? 不能檢查標準物質(zhì)本身所帶來的誤差； ? 不能檢查加和性干擾 ，如污染和質(zhì)譜干擾 ； 能力驗證經(jīng)驗及基質(zhì)效應(yīng) 標準參考物質(zhì)的同步分析 ： 選擇基體和濃度相似的標準參考物質(zhì)同步進行分析 作用： ? 標準是否合格 ? 樣品前處理是否合適 ? 測定中是否存在干擾 ? 目前藥殘的標準參考物質(zhì)很難購買，對于固體的國家一級標準物質(zhì)，即使不能購得，也要盡量收集到證書。 三乙胺 在紫外檢測中，常作為掃尾劑，但是在液質(zhì)檢測中是絕對禁止的。 建立液質(zhì)定量分析方法 建立液質(zhì)定量分析方法 2. 選擇 Q1MS掃描模式和 Full Scan掃描類型 3. 設(shè)置離子源參數(shù) ，觀察到待測化合物的準分子離子峰峰強度在 10的 6次方左右 。 影響因素：溶劑， PH值（磺胺，喹諾酮，苯并米唑類，苯乙胺類等） 凈化方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 液 液萃取操作方法 分液漏斗震蕩，漩渦萃取，逆流萃取，特殊容器萃取。干樣（含水小10%）加水增強提取 。 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 常用的提取溶劑有乙腈，甲醇，丙酮，這些溶劑與水，稀酸，稀堿的混合溶劑如乙腈 甲醇，氯仿 甲醇，乙腈 水，或酸化，堿化等。 有現(xiàn)成標準方法的采用現(xiàn)成標準方法（驗證）。 水產(chǎn)品 獸藥 殘留分析概述 對獸藥殘留實施監(jiān)控是一種復(fù)雜的系統(tǒng)工程，包括從藥物研制、注冊登記、生產(chǎn)、使用及食品和環(huán)境監(jiān)測等諸多環(huán)節(jié)。出口指定的獸藥檢測項目要求 不得檢出 。 獸藥殘留檢測概述 獸藥殘留檢測涉及到穩(wěn)定性試驗方法，提取方法，凈化方法，測定方法 (分離方法檢測方法 )。 一般包括標準溶液（溶劑）和樣品中貯存條件下的穩(wěn)定性試驗，如室溫，冷凍，反復(fù)冷凍 解凍條件下的穩(wěn)定性?！叭f能溶劑” DMSO沸點高極少用。 提取方法 水產(chǎn)品獸藥殘留檢測樣品前處理技術(shù) 液 液萃取 LLE LLE利用待測組分與樣品雜質(zhì)在互不相溶的兩相中溶解性差異進行凈化。 其他方法 固相微萃取：固液吸附平衡 制備色譜法：制備 HPLC分析激素殘留 凝膠滲透色譜法：分子篩作用 膜分離技術(shù)：硝酸纖維，醋酸纖維等半透膜 基質(zhì)固相分散技術(shù)：樣品和填料的比例是 1： 4 免疫親和色譜：連接有抗體的惰性基質(zhì)做固定相，選擇性吸附。 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立質(zhì)譜條件（化合物優(yōu)化） 建立液質(zhì)定量分析方法 確立 LC條件 ? 在液相 紫外檢測中，使用的添加劑的種類繁多，可以
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