水產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù)-資料下載頁
2025-03-01 19:49本頁面
【正文】 超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，如超過應(yīng)稀釋后測定。 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 基質(zhì)效應(yīng)成因 ? 待測組分與 基質(zhì)中內(nèi)源性物質(zhì)共洗脫 而引起的色譜柱超載所致，這些成分常因在色譜分析中與目標(biāo)化合物分離不完全或未被檢測到而進(jìn)入質(zhì)譜后產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。 ? 待測組分與生物樣品中的基質(zhì)成分 在霧滴表面離子化過程中的競爭。 由于基質(zhì)中某些干擾組分的存在會(huì)使待測組分離子生成的速度同標(biāo)準(zhǔn)樣品相比有顯著不同，使得信號響應(yīng)值產(chǎn)生較大變異。 ? 離子的有效淌度受到周圍離子的影響，由其周圍離子所形成的包圍圈，稱為 離子基體 。如果樣品組分從進(jìn)樣點(diǎn)到探測點(diǎn)遷移過程中，在某一時(shí)間間隔遇上一個(gè)不同組成的基體區(qū)帶，這個(gè)離子基體區(qū)帶就將對樣品組分產(chǎn)生影響，使它們的淌度發(fā)生瞬時(shí)變化，從而選擇性地影響溶質(zhì)的遷移和分離，這就是瞬時(shí)離子基體效應(yīng)。 ? 分為離子抑制和離子增強(qiáng) 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 基質(zhì)效應(yīng)的評價(jià)： ，并 加入內(nèi)標(biāo) ，測得響應(yīng)值。 ，測響應(yīng)值。 基質(zhì)效應(yīng) =空白基質(zhì)響應(yīng)值 /流動(dòng)相響應(yīng)值 100％ 這樣不同濃度的待測物的基質(zhì)效應(yīng)和內(nèi)標(biāo)的基質(zhì)效應(yīng)均可得到。 能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及基質(zhì)效應(yīng) 基質(zhì)效應(yīng)消除方法 樣品制備方法 ，對于不同的樣品制備方法，不能簡單地說某種方法優(yōu)于另一種方法，每種組分對基質(zhì)效應(yīng)的敏感度不同，其適宜采用的樣品制備方法也不同，要 通過實(shí)驗(yàn)來確定 。 2.改善色譜分析條件：采用反相色譜分離，適當(dāng)?shù)卦黾哟郎y組分的保留時(shí)間 ；減少進(jìn)樣體積； ，源的選擇 。 儀器維護(hù) ? 一、 LC泵： ? 使用 buffer后的清洗。 ? 泵 120L 流動(dòng)相（或滲漏）時(shí)更換活塞密封圈，清洗液從部件中滲漏更換活塞。 ? 流速不對，或 RT不穩(wěn)時(shí)更換 wash seal，柱壓過高時(shí)更換 line filter frit，流速不穩(wěn)或有氣泡時(shí)更換流動(dòng)相瓶中的 filter， drain valve滲出溶劑時(shí)更換更換 drain valve Oring ? 泵不能啟動(dòng)時(shí)更換保險(xiǎn)絲 儀器維護(hù) ? 二、自動(dòng)進(jìn)樣器： ? 檢查管路及連接處（查漏），跑一針標(biāo)準(zhǔn)品。 ? 更換轉(zhuǎn)子密封圈，更換 the flush solvent inlet filter更換針座。 ? 清洗針或堵了的管線，更換 syringe，更換進(jìn)樣環(huán) ? 清洗、潤滑 syringe驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，清洗、潤滑xyz arm，校正 xyz系統(tǒng)。 儀器維護(hù) ? 三、質(zhì)譜： ? 每周清洗管路及 API源，清洗 Ion sweep cone和離子傳輸通道。取下離子傳輸通道清洗，更換離子傳輸通道。 ? APCI/ESI源： sample tube破裂、堵塞或增長時(shí)更換 sample tube，割短 sample tube。 ? 散熱風(fēng)扇：清洗風(fēng)扇過濾器。清洗防塵罩。 儀器維護(hù) ? 四、機(jī)械泵： ? 每天檢查泵油。檢查機(jī)械泵體溫度。 ? 加油、換油。 ? 五、除塵防銹，維護(hù) USP電源。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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