【正文】 ）從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng) 化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過(guò)飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20℃左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分震搖，并時(shí)時(shí)開(kāi)塞放氣，以趕出飽和的溶解氧。對(duì)于游離氯在短時(shí)間內(nèi)無(wú)法消失的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之，其加入量由下述方法決定。 步驟： 1. 水樣的預(yù)處理 （ 1）水樣的 PH值若超出 — ，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié) PH近于 7，但用量不要超過(guò)水樣體積的 %。 （ 4）污水處理場(chǎng)的出水 （ 5）當(dāng)分析含有難降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游 3— 8km處取水樣作為廢水 的馴化接種液。 （ 1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量高達(dá) 8 mg/L左右。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配置。 6. 氫氧化鈉溶液（ ） 將 20 g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至 1000 ml。 7H2O）溶于水中，稀釋至 1000 ml 3. 氯化鈣溶液 將 g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至 1000 ml。 試劑 1. 磷酸鹽緩沖溶液 將 （ KH2PO4）， g 磷酸氫二鉀（ K2HPO4 ）， g七水合磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 1℃） （ 2） 5— 20L細(xì)口玻璃瓶 （ 3） 1000— 2021mg量筒 （ 4）玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用的量筒高度長(zhǎng) 200mm。 對(duì)于不含或含少量微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定 BOD5 時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中的有機(jī)物的微生物，當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。 對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含有較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有足夠的溶解氧。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)送，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò) 2 4h 概述 1. 方法原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某寫(xiě)可氧化物質(zhì)、特別是在有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間比較長(zhǎng)，如在20 ℃培養(yǎng)時(shí)，完成此過(guò)程需要 100 天。 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。 （ 4）水樣 加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的 1/54/5為宜。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。 計(jì)算： CODCr(O2,mg/l)=(V0－ V1) C 8 1000/V 式中， C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（ mol/l）； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ ml）； V水樣的體積（ ml）；8氧（ 1/2O）摩爾質(zhì)量（ g/ mol）。以下操作同上。 注 1：對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10的廢水樣和試劑于15 150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。 （ 1）硫酸 硫酸銀溶液：于 2500ml濃硫酸中加入 25g硫酸銀。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 （ 3） 50ml酸式滴定管。 3. 方法的適用范圍 用 。根據(jù)用量算出水樣中還原性 物質(zhì)消耗氧的量。 水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類(lèi)及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的種類(lèi)及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。 化驗(yàn)指標(biāo)的分析方法和步驟 化學(xué)需氧量 (COD) 化學(xué)需氧量（ COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消化氧化劑的量，以氧的毫克 /升表示。如果玻璃儀器帶水較多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑沖洗 一下再吹干。任何量器均不得用烘干法干燥。儀器洗凈后應(yīng)瀝干水滴并按下列方法干燥 : 控干 ：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。用于有機(jī)物分析的采樣瓶，應(yīng)用鉻酸洗液、自來(lái)水、蒸餾水依次洗凈， 最后以重蒸的丙酮、乙烷或氯仿洗滌數(shù)次，瓶蓋也用同樣方法處理。 對(duì)測(cè)定痕量鉻的玻璃器皿，不應(yīng)用鉻酸洗液洗滌；最好以 1+1硝酸或等容積的濃硝酸 硫酸混合液來(lái)清洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。 不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖洗凈后，殘留的水分用指示劑或 pH試紙檢查為中性。 ：占有較多油 脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復(fù)雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機(jī)溶劑浸泡清洗。 ：純堿洗液多采用 10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加強(qiáng)洗滌效果。如果使用后。 ：此洗液作用緩慢溫和，可用于洗滌器皿上的油污。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。此外，長(zhǎng)久不用的玻璃儀器以及刷至刷不下的污垢也可用洗液來(lái)清洗，利用洗液與污物起化學(xué)反應(yīng)氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。 直接影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度?；瘜W(xué)瓷比化學(xué)玻璃更耐腐蝕性，有優(yōu)良好的耐熱性能，耐酸性強(qiáng)而耐堿性差?；瘜W(xué)玻璃只能在 100300℃間加熱，不應(yīng)加熱到 400℃以上，如需要應(yīng)使用石英器皿。當(dāng)這些器皿與樣品接觸時(shí)，這些材料可能以三種方式影響待測(cè)痕量組分的濃度。如CH含量高，可加入過(guò)量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 、乙醇、丙酮及苯之類(lèi)用量較大的溶劑，原則上要把它回收利用，而將其殘?jiān)右蕴幚怼? 、包藥紙、棉紙、廢活性炭及塑料容器等東西，不要丟入垃圾箱內(nèi)。 、螯合物之類(lèi)物質(zhì)的廢液，只加入一種消除藥品有時(shí)不能把它處理完全。 ，用另外的方法收集，并必須嚴(yán)格按照有關(guān)的規(guī)定，嚴(yán)防泄漏，謹(jǐn)慎地進(jìn)行 處理。將所收集的廢液的成份及含量，貼上明顯的標(biāo)簽，并置于安全的地點(diǎn)保存。但處理設(shè)施比較齊全時(shí)，往往把廢液的處理濃度限制放寬。為此，廢液的回收及處理自然就需依賴化驗(yàn)室中每一個(gè)工作人員。 。 ，應(yīng)酌情定期重 新標(biāo)定。 2~3份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行平行測(cè)定，不允許只稱取一份基準(zhǔn)試劑配成溶液后從中分取幾份進(jìn)行標(biāo)定。必要時(shí)再用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。 ，所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比反應(yīng)較小，這樣可增大其稱用量。 、易精制、易干燥，使用時(shí)易溶于水（或稀酸、稀堿溶液）。并做好相應(yīng)保存記錄。 : ，在有效保存期內(nèi)要根據(jù)保留樣品的特性妥善保管好樣品。 在水樣中加入殺生物劑可以阻止生物的作用。 。 ，采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少 3次，采樣時(shí)，水要緩緩流入樣瓶，水面與瓶塞間要留有一定空隙，以防水溫改變時(shí)瓶塞被擠掉。 合水樣是指在一段時(shí)間內(nèi)（本廠為一晝夜），每隔相同的時(shí)間分別采集等量的水樣，然后混合均勻而組成的水樣，本廠的混合水樣由自動(dòng)采樣器自動(dòng)采取，間隔為 1小時(shí)。目 錄 一、 總 則 ........................................................ 2 二、 化驗(yàn)室技術(shù)操作規(guī)程 ............................................... 2 水樣的采集和保存 ....................................................... 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ......................................................... 3 化驗(yàn)室廢物廢液處理方法 .................................................. 4 各種器皿及其洗滌 ....................................................... 6 化驗(yàn)指標(biāo)的分析方法和步驟 ................................................ 9 化學(xué)需氧量 (COD) ....................................................... 9 五日生化需氧量 (BOD)................................................... 12 103105℃烘干的總可濾殘?jiān)?(SS) ......................................... 17 總 氮 ............................................................... 17 氨 氮 (NH3N) ........................................................ 19 總 磷 ............................................................... 23 氯 化 物 ............................................................. 27 余 氯 ............................................................... 33 碳酸氫鹽堿度和 VFA的聯(lián)合滴定法 ........................................ 35 三、 化驗(yàn)室設(shè)備的操作與維護(hù) ........................................... 36 PH計(jì) .................................................................. 36 生化培養(yǎng)箱 ............................................................ 38 托盤(pán)天平 .............................................................. 39 分光光度計(jì) ............................................................ 39 手持式溶氧儀 .......................................................... 41 電子天平 .............................................................. 43 水質(zhì)自動(dòng)采樣器 ........................................................ 43 四、 化驗(yàn)室藥品的管理制度 ............................................ 48 五、 化驗(yàn)室資料管理制度 .............................................. 50 六、 化驗(yàn)室安全管理制度 .............................................. 50 七、 化驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督檢查制度 ........................................... 51 一、 總 則 化驗(yàn)室作為肖家河污水處理廠一個(gè)重要的崗位，負(fù)責(zé)對(duì)整個(gè)污水廠的進(jìn)、出水水質(zhì)，過(guò)程控制及污泥性狀進(jìn)行及時(shí)、有效的全面監(jiān)控，為水廠的正常運(yùn)行起到了至關(guān)重要的指導(dǎo)作用。 ： 。 ： ，當(dāng)水樣中含有大量油時(shí)應(yīng)用玻璃瓶，當(dāng)測(cè)定金屬離子時(shí)，采用塑料瓶較好，測(cè)定特殊項(xiàng)目的水 樣，可另用取樣瓶取樣，必要時(shí)需加藥品保存。 : ： 。這種保存方法不會(huì)妨礙后續(xù)的分析測(cè)定。 為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化，可加入某些化學(xué)試劑，如加酸調(diào)水樣的 PH，使其中的金屬元素呈穩(wěn)定狀 態(tài)，一般可保存數(shù)周，但對(duì)汞的保存時(shí)間要短些，一般為一周。 中控分析樣品一律保留至下次取樣，總進(jìn)水和總出水應(yīng)保持 48 小時(shí)。 。沒(méi)有副反 應(yīng)或逆反應(yīng)等便于計(jì)算。 先配成稍高于所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。當(dāng)指定使用含結(jié)晶水的試劑時(shí)，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥不得加熱，必要時(shí)應(yīng)于精制后稱量。使用 25毫升的滴定管時(shí)，以能消耗滴定液 20毫升左右為宜；如使用 50毫升的滴定管，則滴定液的消耗量應(yīng)在 45毫升左右。例如測(cè)定水的硬度時(shí)，使用碳酸鈣標(biāo)定 EDTA— Na2標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常從實(shí)驗(yàn)室排出的廢液，雖然與工業(yè)廢液相比在數(shù)量上是很少的，但是，由于其種類(lèi)多，加上組成經(jīng)常變化，因而最好不要把它集中處理，而由化驗(yàn)室根據(jù)廢棄物的性質(zhì)，分別加以處理。 、貯存一般應(yīng)注意的事項(xiàng) 度時(shí)，必須進(jìn)行處理。 ： ； 、硫化物、次氯酸鹽與酸； 、氫氟酸等揮發(fā)性酸與不揮發(fā)性酸； 、磺酸、羥基酸、聚磷酸等酸類(lèi)與其它的酸； 、揮發(fā)性胺 與堿； 。 、硝化甘油之類(lèi)爆炸性物質(zhì)的廢液