【正文】 的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。此外，長(zhǎng)久不用的玻璃儀器以及刷至刷不下的污垢也可用洗液來(lái)清洗，利用洗液與污物起化學(xué)反應(yīng)氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。 、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。 直接影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度。 ，實(shí)驗(yàn)室常用制品有試劑瓶、洗瓶、燒杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管與軟管等。化學(xué)瓷比化學(xué)玻璃更耐腐蝕性，有優(yōu)良好的耐熱性能，耐酸性強(qiáng)而耐堿性差。常用的石英器皿有蒸發(fā)皿、坩堝、過(guò)濾坩堝、燒杯、燒瓶、容量瓶、蒸餾瓶等?；瘜W(xué)玻璃只能在 100300℃間加熱，不應(yīng)加熱到 400℃以上，如需要應(yīng)使用石英器皿。 ，就成分而言大多數(shù)是含少量堿金屬的硼硅酸鹽。當(dāng)這些器皿與樣品接觸時(shí)，這些材料可能以三種方式影響待測(cè)痕量組分的濃度。 ：加入石灰使其生成氟化鈣沉淀。如CH含量高，可加入過(guò)量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 、氨水廢水：用 6mol/L鹽酸水溶液中和，用大量水沖洗。 、乙醇、丙酮及苯之類用量較大的溶劑，原則上要把它回收利用，而將其殘?jiān)右蕴幚怼? ，為了節(jié)約處理所用的藥品，可將廢鉻酸混合液用于分解有機(jī)物，以及將廢酸、廢堿互相中和。 、包藥紙、棉紙、廢活性炭及塑料容器等東西，不要丟入垃圾箱內(nèi)。 ，以致產(chǎn)生游離氯，以及由于用硫化物沉淀法處理廢液而生成水溶性的硫化物等情況，其處理后的 廢水往往有害。 、螯合物之類物質(zhì)的廢液，只加入一種消除藥品有時(shí)不能把它處理完全。因此，處理前必須充分了解廢液的性質(zhì)，然后分別加入少量所需添加的藥品。 ，用另外的方法收集，并必須嚴(yán)格按照有關(guān)的規(guī)定，嚴(yán)防泄漏，謹(jǐn)慎地進(jìn)行 處理。 、胺等會(huì)發(fā)出臭味的廢液和會(huì)發(fā)生氰、磷化氫等有毒氣體的廢液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之類廢液，要把它加以適當(dāng)?shù)奶幚?，防止泄漏，并?yīng)盡快進(jìn)行處理。將所收集的廢液的成份及含量，貼上明顯的標(biāo)簽，并置于安全的地點(diǎn)保存。 、螯合物之類的廢液時(shí)，如果有干擾成份存在，要把含有這些成份的廢液另外收集。但處理設(shè)施比較齊全時(shí)，往往把廢液的處理濃度限制放寬。同時(shí)，化驗(yàn)人員還必須加深對(duì)防止公害的認(rèn)識(shí)，自覺(jué)采取措施，防止污染，以免危害自身或者危及他人。為此，廢液的回收及處理自然就需依賴化驗(yàn)室中每一個(gè)工作人員。特別是化學(xué)物質(zhì)，由于考慮到它會(huì)以某種形式危及人們的健康，所以從防止污染環(huán)境的立場(chǎng)出發(fā)，即使數(shù)量甚微，也要避免把它排放到自然水 域或大氣中去，而必須加以適當(dāng)?shù)奶幚怼? 。 一種標(biāo)準(zhǔn)溶液能分析多種物質(zhì)時(shí)如 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液，應(yīng)采用含有被測(cè)物質(zhì)而又符合基準(zhǔn)試劑條件的試劑作為定劑。 ，應(yīng)酌情定期重 新標(biāo)定。 。 2~3份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行平行測(cè)定，不允許只稱取一份基準(zhǔn)試劑配成溶液后從中分取幾份進(jìn)行標(biāo)定。 準(zhǔn)試劑必須在充分干燥后稱取。必要時(shí)再用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑量和容量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。 ，所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比反應(yīng)較小，這樣可增大其稱用量。 ，標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成。 、易精制、易干燥，使用時(shí)易溶于水（或稀酸、稀堿溶液）?；鶞?zhǔn)試劑的必備條件為： ，雜質(zhì)含量一般不得超過(guò) %（ 4個(gè) 9個(gè)以上），個(gè)別的基準(zhǔn)試劑雜質(zhì)含量不超過(guò)%。并做好相應(yīng)保存記錄。 樣品保留量要根據(jù)樣品全分析用量而定，不少于兩次全分析量，一般水樣為 500－1000mL。 : ，在有效保存期內(nèi)要根據(jù)保留樣品的特性妥善保管好樣品。對(duì)于需要測(cè)汞的水樣，可加苯或三氯甲烷（ CHCl3）每升水樣加~。 在水樣中加入殺生物劑可以阻止生物的作用。 保存方 法 : 水樣在 2~5℃保存（一般冰箱的冷藏室可滿足此要求），能抑制微生物的活動(dòng)，減緩物理作用和化學(xué)作用的速度。 。 ，必須在現(xiàn)場(chǎng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀進(jìn)行固定。 ，采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少 3次，采樣時(shí)，水要緩緩流入樣瓶，水面與瓶塞間要留有一定空隙，以防水溫改變時(shí)瓶塞被擠掉。 ，瞬時(shí)水樣采集相對(duì)比較簡(jiǎn)單方便，主要為中間過(guò)程控制分析水樣，具體的采樣地點(diǎn)及分析項(xiàng)目見(jiàn)附表一。 合水樣是指在一段時(shí)間內(nèi)（本廠為一晝夜），每隔相同的時(shí)間分別采集等量的水樣，然后混合均勻而組成的水樣，本廠的混合水樣由自動(dòng)采樣器自動(dòng)采取，間隔為 1小時(shí)。 二、 化驗(yàn)室技術(shù)操作規(guī)程 水樣的采集和保存 ： ：本污水處理廠進(jìn)水來(lái)源主要為周邊地區(qū)居民所排出生活污水，由市政管網(wǎng)融匯收集最后流入我廠，水質(zhì)按季節(jié)的不同有所變化，一般為春夏季節(jié)進(jìn)水各項(xiàng)指標(biāo)濃度偏低，但流量較大，秋冬季節(jié)濃度偏高，但流量會(huì)減小。目 錄 一、 總 則 ........................................................ 2 二、 化驗(yàn)室技術(shù)操作規(guī)程 ............................................... 2 水樣的采集和保存 ....................................................... 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ......................................................... 3 化驗(yàn)室廢物廢液處理方法 .................................................. 4 各種器皿及其洗滌 ....................................................... 6 化驗(yàn)指標(biāo)的分析方法和步驟 ................................................ 9 化學(xué)需氧量 (COD) ....................................................... 9 五日生化需氧量 (BOD)................................................... 12 103105℃烘干的總可濾殘?jiān)?(SS) ......................................... 17 總 氮 ............................................................... 17 氨 氮 (NH3N) ........................................................ 19 總 磷 ............................................................... 23 氯 化 物 ............................................................. 27 余 氯 ............................................................... 33 碳酸氫鹽堿度和 VFA的聯(lián)合滴定法 ........................................ 35 三、 化驗(yàn)室設(shè)備的操作與維護(hù) ........................................... 36 PH計(jì) .................................................................. 36 生化培養(yǎng)箱 ............................................................ 38 托盤天平 .............................................................. 39 分光光度計(jì) ............................................................ 39 手持式溶氧儀 .......................................................... 41 電子天平 .............................................................. 43 水質(zhì)自動(dòng)采樣器 ........................................................ 43 四、 化驗(yàn)室藥品的管理制度 ............................................ 48 五、 化驗(yàn)室資料管理制度 .............................................. 50 六、 化驗(yàn)室安全管理制度 .............................................. 50 七、 化驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督檢查制度 ........................................... 51 一、 總 則 化驗(yàn)室作為肖家河污水處理廠一個(gè)重要的崗位，負(fù)責(zé)對(duì)整個(gè)污水廠的進(jìn)、出水水質(zhì)，過(guò)程控制及污泥性狀進(jìn)行及時(shí)、有效的全面監(jiān)控，為水廠的正常運(yùn)行起到了至關(guān)重要的指導(dǎo)作用。 因此，化驗(yàn)室只有建立與其工作范圍相適應(yīng)的、切合實(shí)際的規(guī)章制度和工作程序，這樣才能確保化驗(yàn)室工作的正常進(jìn)行，發(fā)揮其真正的作用。 ： ?？傔M(jìn)水采樣地點(diǎn)在截污池總進(jìn)水口，總出水采樣地點(diǎn)在消毒池出水口堰下。 ： ，當(dāng)水樣中含有大量油時(shí)應(yīng)用玻璃瓶，當(dāng)測(cè)定金屬離子時(shí)，采用塑料瓶較好，測(cè)定特殊項(xiàng)目的水 樣，可另用取樣瓶取樣，必要時(shí)需加藥品保存。 ，保存時(shí)間愈短，分析結(jié)果則愈可靠。 : ： 。 。這種保存方法不會(huì)妨礙后續(xù)的分析測(cè)定。常用的試劑氯化汞（ HgCl2），加入量為每升水樣 20~60 毫克。 為防止水樣中某些金屬元素在保存期間發(fā)生變化，可加入某些化學(xué)試劑，如加酸調(diào)水樣的 PH，使其中的金屬元素呈穩(wěn)定狀 態(tài)，一般可保存數(shù)周，但對(duì)汞的保存時(shí)間要短些，一般為一周。 （包括口袋）要清潔，必要時(shí)密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標(biāo)識(shí)，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。 中控分析樣品一律保留至下次取樣，總進(jìn)水和總出水應(yīng)保持 48 小時(shí)。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 。 。 d..穩(wěn)定性好、不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，不干燥時(shí)不分解，便于精確稱量和長(zhǎng)期保存。沒(méi)有副反 應(yīng)或逆反應(yīng)等便于計(jì)算。 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑，溶解后移入容量瓶中，用溶劑稀釋到標(biāo)線。 先配成稍高于所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。 、氧化還原滴定法或絡(luò)合滴定法等容量法進(jìn)行標(biāo)定。當(dāng)指定使用含結(jié)晶水的試劑時(shí)，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥不得加熱，必要時(shí)應(yīng)于精制后稱量。平行標(biāo)定結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性（相對(duì)誤差〈 2%），否則需重新標(biāo)定。使用 25毫升的滴定管時(shí)，以能消耗滴定液 20毫升左右為宜；如使用 50毫升的滴定管，則滴定液的消耗量應(yīng)在 45毫升左右。最好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。例如測(cè)定水的硬度時(shí)，使用碳酸鈣標(biāo)定 EDTA— Na2標(biāo)準(zhǔn)溶液。 化驗(yàn)室廢物廢液處理方法 化驗(yàn)室廢棄物包含的種類繁多，排放這些廢棄物時(shí)，受到政府頒布的各項(xiàng)法令的限制。通常從實(shí)驗(yàn)室排出的廢液，雖然與工業(yè)廢液相比在數(shù)量上是很少的，但是，由于其種類多，加上組成經(jīng)常變化，因而最好不要把它集中處理，而由化驗(yàn)室根據(jù)廢棄物的性質(zhì)，分別加以處理。所以，化驗(yàn)人員應(yīng)予足夠的重視，疏忽大意固然不對(duì)，而即使由于操作錯(cuò)誤或發(fā)生事故，也應(yīng)避免排出有害物質(zhì)。 、貯存一般應(yīng)注意的事項(xiàng) 度時(shí)，必須進(jìn)行處理。 ，如果是貯存后一并處理時(shí)，雖然其處理方法將有所不同，但原則上仍可以統(tǒng)一處理的各種化合物收集后進(jìn)行處理。 ： ； 、硫化物、次氯酸鹽與酸； 、氫氟酸等揮發(fā)性酸與不揮發(fā)性酸； 、磺酸、羥基酸、聚磷酸等酸類與其它的酸； 、揮發(fā)性胺 與堿； 。特別是毒性大的廢液，尤要十分注意。 、硝化甘油之類爆炸性物質(zhì)的廢液，要謹(jǐn)慎地操作，并應(yīng)盡快處理。 處理時(shí)一般應(yīng)注意的事項(xiàng) ，在處理過(guò)程中，往往伴隨著產(chǎn)生有毒氣體以及發(fā)熱、爆炸等危險(xiǎn)。同時(shí)，必須邊注意觀察邊進(jìn)行操作。因此，要采取適當(dāng)?shù)拇胧?，注意防止一部份還未處理的有害物質(zhì)直接排放出去。因此，必須把它們加以再處理。要分類收集，加以焚燒或其它適當(dāng)?shù)奶幚?，然后保管好殘?jiān)Ｒe極考慮廢液的利用。 幾種廢液的處理方法 無(wú)機(jī)酸類：將廢酸慢慢倒入過(guò)量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用 廢堿互相中和，中和后用大量水沖洗。 ：加入氫氧化鈉使≥加入過(guò)量的高錳酸鉀（ 3％）溶液，使 CH氧化分解。 、砷、銻、鉍等離子的廢液：控制酸度 ，使其生成硫化物沉淀。 各種器皿及其洗滌 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的試驗(yàn)器皿是用各種各樣材料制成的，主要的是化學(xué)玻璃，其他材料有化學(xué)瓷、石英、 塑料以及金屬等。因此在痕量分析中，分析人員應(yīng)當(dāng)熟悉各種實(shí)驗(yàn)器皿的成分、性能、適用的場(chǎng)合、局限性以及保養(yǎng)方法等。化學(xué)玻璃對(duì)于酸堿及其它化學(xué)試劑有一定的耐腐蝕性能，