【正文】 締合物使?jié)舛冉档?，溫差變小，相對分子質(zhì)量測定值偏大。當(dāng)析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點(diǎn)，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點(diǎn)偏低。實(shí)驗(yàn)六凝固點(diǎn)降低 1實(shí)驗(yàn)原理：當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點(diǎn)降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目，即溶劑的凝固點(diǎn)降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點(diǎn)，T溶液凝固點(diǎn))則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點(diǎn)降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點(diǎn)，稱為“等色點(diǎn)”，討論在等色點(diǎn)處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。為什么？答：將稱量紙卷成漏斗狀，勻速而緩慢地倒入藥品，使KCL能均勻的溶解，不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。點(diǎn)，然后過O39。：精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實(shí)驗(yàn)裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 ：熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓：△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl ：⑴為什么要用雷諾曲線對△T進(jìn)行校正，如何校正？答：因?yàn)闊崃康纳⑹c增加是無法完全避免的，所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的，所以需要用雷諾曲線對△T進(jìn)行校正。前者為吸熱過程，后者為放熱過程。實(shí)驗(yàn)三中和焓 1實(shí)驗(yàn)原理：1mol一元強(qiáng)酸溶液和1mol一元強(qiáng)堿混合時，所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變，因?yàn)楦鹘M全部電離H+OH=H2O △H中和=〃mol1 若強(qiáng)堿中和弱酸時，首先是弱酸進(jìn)行解離，然后進(jìn)行中和反應(yīng)：CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和總：CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強(qiáng)堿中和反應(yīng)總的熱效應(yīng)，它包括中和熱和解離熱兩部分，由蓋斯定律可求得△H解離=△H△H中和 2儀器與藥品：SWCZH中和熱(焓)測定裝臵 3數(shù)據(jù)處理： 熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=1000K△T2/CV.△rHm=1000K△T3/CV △rH解離=△rHm△rH中和誤差R=|△rH解離理論△rH解離實(shí)際|/△rH解離理論 4課后題：⑴本實(shí)驗(yàn)是用電熱法標(biāo)定熱量計的熱容C,能否改用其他方法？請設(shè)計出一個實(shí)驗(yàn)方案來。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時有哪些注意事項(xiàng)。⑶為什么實(shí)驗(yàn)測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正？ 答：量熱計熱量的散失無法避免，這可以是由于環(huán)境向量熱計輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計的溫度降低。而定壓則不會儲存這部分能量，所以會把這部分能量以做體積功的形式釋放出來，因此，量會比較大些。經(jīng)過這樣校正后的溫差表示由于樣品燃燒使熱量計溫度升高的數(shù)值。,與折線abcd相交于O39。⑶如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽？答：通過輔助裝臵引入低溫，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸熱的鹽類鹽水浴冷卻（硝銨，鎂鹽等）實(shí)驗(yàn)二燃燒焓 1實(shí)驗(yàn)原理：將一定量的待測物質(zhì)在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使熱量計本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高，通過測定燃燒前后熱量計溫度的變化值，就可以算出該樣品的燃燒熱，其關(guān)系式為mQv=C△TQ點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲。（t1t2）/2（t1為最高溫度，t2為最低溫度），靈敏度曲線（溫度時間）：⑴恒溫槽主要由哪幾個部分組成，各部分作用是什么？答：①浴槽：盛裝介質(zhì)②加熱器：加熱槽內(nèi)物質(zhì)③攪拌器：迅速傳遞熱量，使槽內(nèi)各部分溫度均勻④溫度計：觀察槽內(nèi)物質(zhì)溫度⑤感溫元件：感應(yīng)溫度，指示加熱器工作⑥溫度控制器：溫度降低時，指示加熱器工作，溫度升高時，只是加熱器停止工作。結(jié)果已經(jīng)不重要，重要的是我又學(xué)到了很多很多。因此，要求我們在實(shí)驗(yàn)中勤于思考，善于分析，充分發(fā)揮想象力，不斷提高思維的邏輯性。比如在希托夫法離子遷移數(shù)的測定，由于電極接反了，實(shí)驗(yàn)開始重做的時候，我們組才思考了其實(shí)可以不用重做的，只要把陰陽極的計算反過來就可以了。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，如果實(shí)驗(yàn)偏離理論值在誤差的允許范圍內(nèi)，要從實(shí)驗(yàn)的原理、操作步驟中對誤差進(jìn)行合理分析；如果實(shí)驗(yàn)失敗，要分析失敗的原因。首先，進(jìn)一步培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的態(tài)度，強(qiáng)化了查閱文獻(xiàn)、理解文獻(xiàn)的能力。對于物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是需要足夠的耐心來完成的。、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：?測量的時候可以把蒸餾水與粘度計一起放入恒溫槽內(nèi)恒溫，第 14 頁減少實(shí)驗(yàn)的時間。各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：凝膠色譜法、端基測定法和滲透壓法 ：（1）凝膠色譜法（優(yōu)點(diǎn)）：快速、有效（2）端基測定法：優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡單（滴定管、IR、NMR）。[18]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：本次實(shí)驗(yàn)利用氧彈制造密閉燃燒系統(tǒng)，同時利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計對燃燒釋放熱量進(jìn)行較為精確的測定，本實(shí)驗(yàn)要求質(zhì)量測量精確，后續(xù)計算與質(zhì)量測定精確與否有著至關(guān)重要的關(guān)系，通過本次實(shí)驗(yàn)我基本掌握了利用利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計對固體樣品燃燒熱進(jìn)行測定的方法，數(shù)據(jù)處理方法，同時也思考了關(guān)于液體燃燒熱的測量方法，實(shí)驗(yàn)過程受益頗深。（2）在燃燒第二個樣品時，須再次調(diào)節(jié)水溫。、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：為了防止陰、陽極溶液進(jìn)入中間區(qū)，中間管有活塞，在通電過程中，稍微將活塞關(guān)小一些，減小陰、陽極溶液與中間區(qū)之間的擴(kuò)散。通電時間一結(jié)束，應(yīng)盡快放出各區(qū)溶液，避免溶液的濃差擴(kuò)散。（3）實(shí)驗(yàn)過程中凡是能引起溶液擴(kuò)散，攪動等因素必須避免。為了求一個物質(zhì)的某個實(shí)驗(yàn)值，當(dāng)這個實(shí)驗(yàn)值無法通過現(xiàn)有的儀器直接測定時，可以通過某種聯(lián)系將其與現(xiàn)有儀器有關(guān)系。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn)：?用恒溫效果好的取代溫度波動大的恒溫槽；?配制好的溶液可以用導(dǎo)熱系數(shù)好的密閉容器裝好，放至恒溫槽里恒溫。(2)實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進(jìn)行。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：在化學(xué)中有廣泛的應(yīng)用，不僅可測定解離常數(shù)、締合常數(shù)、配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)，還可研究化學(xué)動力學(xué)中的反應(yīng)速率和機(jī)理。各方法的優(yōu)缺點(diǎn)第 10 頁：化學(xué)分析法和物理分析法 ：(1)化學(xué)分析法:用滴定分析等方法測定平衡體系中的各物質(zhì)的濃度。（2）使用比色皿時，應(yīng)注意溶液不要裝的太滿，溶液約為80%即可。對于這樣的情況，我組還是不急不躁的做實(shí)驗(yàn)。[14]?在旋光儀中加裝一個自動記錄存儲裝置，減少人工計時和讀取數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤差。樣品由加樣口(見下圖)加入, 加樣后用磨口第 9 頁旋塞旋緊。（2）旋光管管蓋只有旋至不漏水即可，過緊的旋鈕會造成損壞，或因玻片受力產(chǎn)生應(yīng)力而致使有一定的假旋光。[13]（2）實(shí)驗(yàn)的心得:了解了用酸做催化劑的丙酮反應(yīng)的內(nèi)容。（2）裝置的改進(jìn)：?編寫一個軟件可與722S型分光光度計聯(lián)合使用,用計算機(jī)采集數(shù)據(jù),然后用圖形化的方式清晰地將數(shù)據(jù)顯示出來,并進(jìn)行一系列數(shù)據(jù)處理。（2）混合反應(yīng)溶液時操作必須迅速準(zhǔn)確。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：采用雙室混合器及連續(xù)測定和記錄電導(dǎo)變化的方法，在動力學(xué)實(shí)驗(yàn)及用電導(dǎo)對過程進(jìn)行監(jiān)測和控制的場合有一定的實(shí)用價值?？梢圆捎脙煞N反應(yīng)物初始濃度不相等的條件下進(jìn)行皂化反應(yīng)，即實(shí)驗(yàn)中不需要知道準(zhǔn)確乙酸乙酯的初始濃度，只要求其初始濃度略低于氫氧化鈉的濃度即可。優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡單缺點(diǎn)：時間長，比較麻煩（2）物理化學(xué)分析法：有旋光、折光、電導(dǎo)、分光光度計等方法。（2）乙酸乙酯溶液需要臨時配置，配置時動作要迅速，以減少揮發(fā)。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：?為研究液體表面結(jié)構(gòu)提供信息，例如監(jiān)測表面活性劑在液體表面是否形成膠束；?作為研究表面或界面吸附的一種間接手段；?驗(yàn)證表面分子互相作用理論；④研究表面活性劑的作用。缺點(diǎn)：加工工藝高，滴體積管有效刻度使用率低和洗滌困難。各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：毛細(xì)管上升法、環(huán)法和滴體積法 ：（1）毛細(xì)管上升法：優(yōu)點(diǎn)：操縱步驟由于測量數(shù)據(jù)較少，使操縱變得簡單,也避免引入誤差,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確。（2）測定用的毛細(xì)管和恒溫試管一定要先洗干凈，玻璃不掛水珠為好，否則氣泡可能不能連續(xù)穩(wěn)定地通過，而使壓力計的讀書不穩(wěn)定。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:：通過可逆電池電動勢的測定可以求得平衡常數(shù)、活度系數(shù)、溶解度、絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)、溶液中離子活度，以及通過測定電池電動勢的溫度系數(shù)而求得有關(guān)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)。實(shí)驗(yàn)5: 電極的制備和原電池電動勢的測定 、要點(diǎn)（1）測定前，必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈，以免影響測定結(jié)果（2）實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進(jìn)行。（2）裝置的改進(jìn)：用往復(fù)式攪拌器代替人工攪拌。（3）~1℃，為了減少過冷溫度，可加入少量晶種，每次加入晶中大小應(yīng)盡量一致。但如遇到恒沸混合物，則需輔以其他手段，例如加入第三組分以改變原兩組分的相對揮發(fā)度，再進(jìn)行萃取蒸餾或恒沸蒸餾。（2）各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：可以減少由于被測物質(zhì)的量取誤差從而導(dǎo)致累積誤差。（2）每次取樣量不宜過多，取樣時毛細(xì)滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。還有在微加熱平衡管時不能對著人，我由于不知道將管口對著人，在老師的提醒下改正了。?由于使用的是老式平衡管（圖1），實(shí)驗(yàn)中容易暴沸或倒吸，不得不重新排氣，費(fèi)時費(fèi)力[2]；對平衡管進(jìn)行了重新設(shè)計（圖2），有效地解決了暴沸和倒吸問題。分析混合氣體中各組分的量以及總壓，再按道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓，即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。（5）實(shí)驗(yàn)過程中需防止B管液體倒灌入A球內(nèi)，帶入空氣，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏大，一旦倒吸，必須重新排氣且讀取數(shù)據(jù)的時候要快速并準(zhǔn)確。AB管必須放置于恒溫水浴中的水面以下，否則其溫度與水浴溫度不同。區(qū)域熔煉技術(shù)室提純金屬、半導(dǎo)體材料、無機(jī)和有機(jī)結(jié)晶材料，以及超導(dǎo)材料的優(yōu)良方法。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn):電爐附帶的散熱風(fēng)扇如果可以設(shè)計成調(diào)速的，能更好的調(diào)節(jié)樣品的降溫速度。?能進(jìn)行精確的定量分析，而DTA只能進(jìn)行定性或半定量分析。（2）示差掃描量熱（DSC）法：是在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種熱分析法，是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。（5）樣品管中若有煙冒出，可能是蒸汽泄露，要及時處理?；旌衔锏捏w系有兩個轉(zhuǎn)折點(diǎn)，必須待第二個轉(zhuǎn)折點(diǎn)測完后方可停止實(shí)驗(yàn)，否則須重新測定。（2）在側(cè)一組樣品時，可將另一組樣品放入加熱爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱，以便節(jié)約時間。操作要小心，防止?fàn)C傷。缺點(diǎn)：?試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進(jìn)行定量；?試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者之間會發(fā)生熱交換，降低了對熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度；?用于熱量測量卻比較麻煩，而且因受樣品與參考物之間熱傳導(dǎo)的影響，定量的準(zhǔn)確度也較差。反應(yīng)結(jié)束后，試樣的升溫速率又會高于設(shè)定值。優(yōu)點(diǎn)：可以不必把藥品的主要成分從片劑、膠囊和丸劑中分離出來而直接進(jìn)行分析。此外第二組分(雜質(zhì)）在金屬固液兩相中的分凝相圖是區(qū)域熔煉（又稱區(qū)域提純）技術(shù)的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)2: 純液體飽和蒸汽壓的測量 、要點(diǎn)（1）必須充分排除凈AB彎管空間中全部空氣，使B管液面上空只含液體的蒸氣分子。（4）蒸汽壓與溫度有關(guān)。（2）飽和氣流法：在一定的溫度和壓力下，讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個易揮發(fā)的待測液體，使氣體被待測液體的蒸汽所飽和。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn)：?可以在U形管中大概的位置畫一條易于觀察的線，便于觀察者調(diào)節(jié)液面將平衡時的速度，可以使采集到的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。（2）實(shí)驗(yàn)的心得：對于平衡管的裝液要細(xì)心，動作快速，不然一不小心就會裝過頭。并隨著溶液量的增加要不斷調(diào)節(jié)水銀球的位置。各方法的優(yōu)缺點(diǎn)（1）有無其他實(shí)驗(yàn)方法：在測定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系時，也可以用間歇方法測定。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：氣液平衡數(shù)據(jù)是用精餾法分離液體混合物的基礎(chǔ)。（2）攪拌速度的控制方法是做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，第 4 頁并且測溶劑和溶液凝固點(diǎn)時攪拌條件要一致；要迅速準(zhǔn)確讀取溫度。、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：可以改用沸點(diǎn)升高法測尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質(zhì)量，其操作可以避免凝固點(diǎn)降低法中一直攪拌的繁瑣操作。還有在實(shí)驗(yàn)中需要不斷的攪拌，體現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)需要我們的耐心，鍛煉我們的耐心。?接通時間要短，最好不超過5s，以防止過多電量第 5 頁通過標(biāo)準(zhǔn)電池和待測電池，造成嚴(yán)重極化現(xiàn)象，破壞電池的電化學(xué)可逆狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)6: 溶液表面張力的測定最大泡壓法 、要點(diǎn)（1）實(shí)驗(yàn)前要先檢查儀器系統(tǒng)是否漏氣。（5）控制好出泡速度，從毛細(xì)管口脫出氣泡每次應(yīng)為一個，即間斷脫出，讀取壓力計的壓力差時，應(yīng)取氣泡單個逸出時的最大壓力差。第 6 頁（3）滴體