【正文】 光光度計(jì)零點(diǎn)調(diào)好，加入丙酮反應(yīng)盡快操作，至少在兩分鐘之內(nèi)應(yīng)讀出第一組數(shù)據(jù)。減少了雜的數(shù)據(jù)采集和處理。[12] （1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：可用此方法測(cè)定其他復(fù)雜反應(yīng)的反應(yīng)級(jí)數(shù)，如丙酮溴化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究。初步認(rèn)識(shí)了復(fù)雜反應(yīng)機(jī)理，了解復(fù)雜反應(yīng)表觀速率常數(shù)的求算方法。實(shí)驗(yàn)9: 蔗糖的轉(zhuǎn)化 、要點(diǎn)（1）在進(jìn)行蔗糖水解速率常數(shù)測(cè)定以前，要熟練掌握旋光儀的使用，能正確而迅速地讀出其讀數(shù)。（3）在測(cè)定α無窮大時(shí)，加熱溫度不要超過60攝氏度。各方法的優(yōu)缺點(diǎn) 、裝置的建議及改進(jìn)（1）裝置的改進(jìn)：?對(duì)旋光管進(jìn)行了改進(jìn), 改進(jìn)后的旋光管(見下圖)兩端用光學(xué)玻璃與旋光管成一體封死, 在旋光管的上端加一加樣口, 加樣口高度高于以旋光儀斜度放置時(shí)的旋光管上端。加滿樣品時(shí), 旋光管上端可能有氣泡存在, 這時(shí)只要將旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加樣口朝上, 氣泡就可以從加樣口逸出。另一方面, 對(duì)于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品, 如使用改進(jìn)的旋光管操作, 則可減少測(cè)量誤差。旋光管改進(jìn)對(duì)比圖（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：?檢定物質(zhì)的純度；?測(cè)定物質(zhì)在溶液中的濃度或含量；?測(cè)定溶液的密度；④光學(xué)異構(gòu)體的鑒別，等等。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，由于旋光管的另一端自己掉了，導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)重做，這讓我們做了很久的實(shí)驗(yàn)。儀器出錯(cuò)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗是正常的，需要我們擺好心態(tài)，這樣才能做好實(shí)驗(yàn)。為了延長(zhǎng)光電管的壽命，在不測(cè)定時(shí)，應(yīng)將暗盒蓋打開。并注意比色皿上白色箭頭的方向，指向光路方向。（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)體系應(yīng)始終保持恒溫。優(yōu)點(diǎn)：使用滴定管測(cè)量（簡(jiǎn)單、便宜）缺點(diǎn)：比較麻煩、耗時(shí)（2）物理分析法：通過測(cè)定平衡體系的吸光度、電導(dǎo)率、折射率、旋光度來計(jì)算各物質(zhì)的濃度。（2）裝置的改進(jìn)：配制溶液時(shí)有的溶液的凹液面較平，而容量瓶的定容線不易于觀察，可以涂上鮮明顏色，易于觀察。（2）實(shí)驗(yàn)的心得：通過實(shí)驗(yàn)掌握了分光光度計(jì)測(cè)定甲基紅電離常數(shù)的基本原理，還掌握了pH計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)11: 電導(dǎo)的測(cè)定及其應(yīng)用 、要點(diǎn)(1)實(shí)驗(yàn)前，必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈，以免影響測(cè)定結(jié)果。(3)由于醋酸溶液的各溶液是由高濃度一直稀釋下來的，要盡量減少稀釋過程的誤差，否則會(huì)造成累積誤差。又由于在測(cè)定過程中得到的是電學(xué)訊號(hào),易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)分析,因而應(yīng)用于成份分析、生產(chǎn)控制等方面的研究中。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：電導(dǎo)測(cè)定在科研和生產(chǎn)中均有廣泛用途。[16]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：掌握了溶液電導(dǎo)的測(cè)定及應(yīng)用。要學(xué)會(huì)利用多方法得到想要的數(shù)據(jù)。（2）中間區(qū)溶液的濃度若發(fā)生明顯變化實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。電極陰、陽極的位置能對(duì)調(diào)，遷移數(shù)管及電極不能有氣泡，兩極上的電流密度不能太大。（5）本實(shí)驗(yàn)由銅庫侖計(jì)的增重計(jì)算電量，因此稱量及前處理都很重要，需仔細(xì)進(jìn)行。各方法的優(yōu)缺點(diǎn) ：界面移動(dòng)法和電動(dòng)勢(shì)法 ：（1）界面移動(dòng)法:第 12 頁優(yōu)點(diǎn)：原理簡(jiǎn)明、測(cè)量精度較好缺點(diǎn)：對(duì)許多離子要獲得清晰的界面往往要借助于其他試劑，操作要求高。缺點(diǎn)：測(cè)量?jī)x器復(fù)雜，操作繁瑣。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：無（2）實(shí)驗(yàn)的心得：掌握了希托夫法測(cè)定電解質(zhì)溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。實(shí)驗(yàn)13: 燃燒熱的測(cè)定 、要點(diǎn)（1）壓片時(shí)用力不能太松也不能太緊；點(diǎn)火絲必須壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會(huì)引起樣品融化而脫落，不發(fā)生燃燒。（3）點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。食品的發(fā)熱量也可從它們的燃燒熱求得。實(shí)驗(yàn)14: 黏度法測(cè)定高聚物的摩爾質(zhì)量 、要點(diǎn)（1）實(shí)驗(yàn)過程中要恒溫，否則不易達(dá)到測(cè)定精度。（3）粘度計(jì)要垂直放置，實(shí)驗(yàn)過程中不要使其振動(dòng)和拉動(dòng)，否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。缺點(diǎn)：?結(jié)構(gòu)不明確的聚合物不可測(cè)定；?誤差較大，上限分子量2萬（或3萬）；?多數(shù)烯烴類聚合物不可用此法。缺點(diǎn)：?達(dá)到滲透平衡時(shí)間很長(zhǎng)；?所測(cè)分子量與膜的種類有關(guān)（對(duì)膜的質(zhì)量要求很高）。?液面流經(jīng)刻度時(shí)按秒表，這會(huì)認(rèn)為存在著計(jì)時(shí)誤差，可以采用光敏開光等儀器來計(jì)時(shí)，減少這一部分的誤差。由于我們用的是新的粘度計(jì)，其所用實(shí)驗(yàn)的時(shí)間較長(zhǎng)，考驗(yàn)了我們組耐心。個(gè)人學(xué)習(xí)總結(jié)：伴隨了我一個(gè)學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課結(jié)束了，通過這十四個(gè)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)使我的實(shí)驗(yàn)技能有顯著提高，接觸并掌握了很多新儀器的使用方法，學(xué)會(huì)了將課堂上的知識(shí)靈活運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)中去，并可以自己用所學(xué)知識(shí)來解決實(shí)驗(yàn)中所出現(xiàn)的問題，做到理論與實(shí)際緊密結(jié)合，活學(xué)活用。課程結(jié)束后，我還收獲了許多。物化實(shí)驗(yàn)的要求非常嚴(yán)格，這一點(diǎn)從實(shí)驗(yàn)中使用的各種高精密的儀器就可以看出來，哪一個(gè)不是小數(shù)點(diǎn)后保留好幾位，稍有不慎就會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)值與理論值相差很遠(yuǎn)，得不出科學(xué)的結(jié)論，進(jìn)而宣告實(shí)驗(yàn)失敗。實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，根據(jù)現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù)，如果沒有出現(xiàn)預(yù)期的現(xiàn)象要分析原因并重做實(shí)驗(yàn)。從開始的預(yù)習(xí)到寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告都要求以嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)的態(tài)度對(duì)待。雖然實(shí)驗(yàn)教材上寫的很清楚，但在實(shí)際操作時(shí)，由于實(shí)驗(yàn)儀器、操作者等原因會(huì)出現(xiàn)各種預(yù)料之外的情況，處理這些情況能很好地提高實(shí)驗(yàn)者的素質(zhì)。我們將這個(gè)告訴了一些電極接反的同學(xué)，避免了重做實(shí)驗(yàn)。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)最后所得的結(jié)果往往不是直接測(cè)量得到的，而是通過理論分析，推導(dǎo)出一系列理論公式，再由直接測(cè)量到的物理量運(yùn)算而得到的。最后，讓我對(duì)excel處理數(shù)據(jù)的熟悉了解，有利于畢業(yè)論文時(shí)的數(shù)據(jù)分析處理。有從成功完成的實(shí)驗(yàn)中得到的經(jīng)驗(yàn)，也有從誤差很大的實(shí)驗(yàn)中得到教訓(xùn)。參考文獻(xiàn)：[1] 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3數(shù)據(jù)處理：雷諾溫度校正曲線將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。取b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T2,其平均溫度（T1+T2）/2為T,經(jīng)過T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO39。點(diǎn)，然后過O39。EE來的熱量所造成熱量計(jì)溫度的升高，這部分必須扣除；而FF境輻射出熱量而造成熱量計(jì)溫度的降低，因此這部分必須加入。必須注意，應(yīng)用這種作圖法進(jìn)行校正時(shí)，量熱計(jì)的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大（最好不超過2～3℃），否則會(huì)引起誤差。一般來說，燃燒時(shí)，會(huì)放熱，產(chǎn)氣，如果是在定容里，那壓強(qiáng)就會(huì)升高，這會(huì)儲(chǔ)存一部分能量，所以釋放出來的熱就比較少。⑵簡(jiǎn)述裝臵氧彈和拆開氧彈的操作過程答：裝氧彈：擰開氧彈蓋，將其內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接柱更應(yīng)擦干凈。拆開氧彈：首先要把氧彈的出氣口打開，放出余氣，然后才慢慢旋開蓋子。因此燃燒前后溫度的改變值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量，而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。經(jīng)過校正后的溫度差才表示由于樣品燃燒使量熱計(jì)溫度升高的數(shù)值。答：氧氣瓶是高壓氣體容器，使用時(shí)一定要注意安全。：實(shí)驗(yàn)成功的條件是什么？答：樣品是否完全燃燒，燃燒放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)和水，幾乎不與環(huán)境發(fā)生熱交換。答：實(shí)驗(yàn)前十分鐘，用較小的功率攪拌蒸餾水后，再用遠(yuǎn)大于之前的功率攪拌蒸餾水，○C左右，再轉(zhuǎn)為較小功率，作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。實(shí)驗(yàn)四溶解焓 1實(shí)驗(yàn)原理：鹽類的溶解通常包含晶格的破壞和離子的溶劑化兩個(gè)同時(shí)進(jìn)行的過程。溶解熱則是兩過程熱效應(yīng)的總和，因此，鹽溶解過程是吸熱還是放熱，是由兩過程熱效應(yīng)的相對(duì)大小所決定的。最簡(jiǎn)單的熱量計(jì)就是保溫瓶(杜瓦瓶)。將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。,與折線abcd相交于O39。點(diǎn)作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長(zhǎng)線交于E，F(xiàn)兩點(diǎn)，則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。用已知溶解熱的鹽如(KNO3)使其溶于定量水中，測(cè)得溶解前后溫度的變化△T,△Hm已知，即可得出C值。，為什么？答：用手順時(shí)針勻速的搖動(dòng)熱量計(jì)，使熱量計(jì)中的溫度均勻傳遞，使金屬探頭檢測(cè)到準(zhǔn)確的溫度。實(shí)驗(yàn)五甲基紅的酸解離平衡常數(shù)的測(cè)定 1實(shí)驗(yàn)原理：HMR(酸形式)=H+MR(堿形式)其離解平衡常數(shù)：K=[H][MR]/[HMR] PK=PH㏒[MR]/[HMR]分光光度計(jì)法 ：分光光度計(jì) PH計(jì) 標(biāo)準(zhǔn)甲基紅溶液 ：AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH㏒[MR]/[HMR] 誤差： ⑴本實(shí)驗(yàn)中，溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？采取哪些措施可以減少因此引起的實(shí)驗(yàn)誤差？ 答：溫度對(duì)PH酸度計(jì)測(cè)定溶液PH的影響較大，將裝有溶液的燒杯臵于恒溫水浴中。答：兩吸收曲線交點(diǎn)時(shí)等濃度存在，左側(cè)堿存在形式較多，右側(cè)酸存在形式較多，吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。⑷在吸光度測(cè)定中，應(yīng)該怎樣選用比色皿？ 答：選擇不同長(zhǎng)度的比色皿應(yīng)視分析樣品的吸光度而定，當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí)，應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較大的比色皿，當(dāng)比色液的顏色較深時(shí)，應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較小的比色皿，本實(shí)驗(yàn)采用1cm較小的比色皿。⑵什么原因可能造成過冷太甚？若過冷太甚，所測(cè)溶液凝固點(diǎn)偏低還是偏高？由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高？答：溶劑溫度過低會(huì)造成過冷太甚。⑶在冷卻過程中，冷凍管內(nèi)固、液相之間和冷劑之間有哪些熱交換？它們對(duì)凝固點(diǎn)的測(cè)定有何影響？答：熱交換有：冷凍管中液相放出熱量而轉(zhuǎn)化為固相，冷劑從冷凍管周圍吸收熱量。⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定？加入量過多或過少將會(huì)有何影響？ 答：加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因?yàn)槟厅c(diǎn)降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應(yīng)當(dāng)保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點(diǎn)降低值不是太小，容易測(cè)定，又要保證是稀溶液這個(gè)前提。⑸當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有解離、締合和生成配合物的情況時(shí)，對(duì)摩爾質(zhì)量測(cè)定值的影響如何？答：解離使?jié)舛仍龃?，溫差變大，相?duì)分子質(zhì)量測(cè)定值偏小。⑹影響凝固點(diǎn)精確測(cè)量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。液體的飽和蒸汽壓溫度的關(guān)系可用克勞修斯克拉佩龍方程表示d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm為液體摩爾汽化熱)。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計(jì) 飽和蒸汽壓實(shí)驗(yàn)裝臵緩沖儲(chǔ)氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計(jì) 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實(shí)驗(yàn)過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計(jì)Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對(duì)測(cè)定沸點(diǎn)有何影響？其結(jié)果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測(cè)得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。當(dāng)水浴溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開真空泵使沸騰緩和，小心調(diào)節(jié)左上角和右下角旋鈕，使其成為真空，讓其再次沸騰23min,此時(shí)認(rèn)為空氣被趕凈。因?yàn)榧訜釛l件下，Ⅰ球內(nèi)壓強(qiáng)不斷變化，壓力計(jì)示數(shù)也會(huì)變化，無法檢查裝臵是否漏氣。⑶本實(shí)驗(yàn)主要誤差來源是什么？答：裝臵的氣密性是否良好，乙醇本身是否含有雜質(zhì)等。獲得氣、液相組成可通過測(cè)定其折射率，然后由組成折射率關(guān)系曲線確定。加入各 組分時(shí)，如發(fā)生了微小的偏差，對(duì)相圖 的繪制無影響，因?yàn)樽罱K液體的組成是 通過對(duì)折光率的測(cè)定，在工作曲線上得 出，所以無影響。(3)影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的 好壞。它的標(biāo)志是溫度指示數(shù)恒定。對(duì)于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢(shì)找出其它點(diǎn)。②當(dāng)測(cè)試腐蝕性液體時(shí)應(yīng)及時(shí)性做好 清洗工作（包括光學(xué)零件、金屬件以及油 漆表面），防止侵蝕損壞。④被測(cè)試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測(cè) 試固體試樣時(shí)，應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉 毛或產(chǎn)