食品理化檢驗(yàn)的基本程序-全文預(yù)覽
【正文】 的前處理操作。 43 2. 擴(kuò)散法 加入某種試劑使待測(cè)成分生產(chǎn)氣體而被測(cè)定，通常在擴(kuò)散皿中進(jìn)行。消化時(shí)間短（幾十秒至幾分鐘）、消化試劑用量少、空白值低，減少因消化產(chǎn)生的大量酸霧對(duì)環(huán)境的污染。在聚四氟乙烯內(nèi)罐中加入樣品和消化劑，放入密封罐內(nèi)并在 120~150℃ 烘箱中保溫?cái)?shù)小時(shí)。 ① 敞口消化法：在凱氏燒瓶中進(jìn)行； ② 回流消化法：上端接冷凝管，使揮發(fā)性成分隨同酸霧冷凝回流反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，避免被測(cè)組分的損失，防止燒干。 [分析某些含有機(jī)物較少的樣品（如飲料）時(shí)，也可單獨(dú)使用硫酸，或加入高錳酸鉀和過氧化氫等氧化劑以加速消化進(jìn)程 ] 硫酸的氧化能力較其它酸弱，沸點(diǎn)又高，因此需要較高的加熱溫度 。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可適當(dāng)提高消化溫度，充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能力。 優(yōu)點(diǎn) ：氧化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，炭化過程不明顯，消化溫度低，揮發(fā)損失小。 需放置過夜 。但對(duì)含有鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。 （ 3） 氧化劑及常見的消化方法 實(shí)際工作中通常使用混合的氧化劑，如硝酸 — 硫酸、硝酸 —高氯酸、硫酸 —過氧化氫、硝酸 — 硫酸 —高氯酸、硝酸 —硫酸 —過氧化氫等。 ④ 必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化容器應(yīng)選擇質(zhì)地較好的硬質(zhì)玻璃，以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測(cè)定誤差。 缺點(diǎn) ：①不能處理大量樣品； ②有潛在的危險(xiǎn)性，需要不斷地監(jiān)控； ③試劑用量大，在有些情況下導(dǎo)致空白值高。 在消化過程中應(yīng)控制加熱溫度，防止樣品發(fā)泡外溢。 ③采取適當(dāng)?shù)拇胧?加速灰化，并減少揮發(fā)損失。 此外，還會(huì)因與容器起化學(xué)反應(yīng)，或吸附在未燒盡的炭粒上，或形成化合物，以及坩堝物質(zhì)的吸留作用都能使被測(cè)元素遭受損失； ? ② 所需時(shí)間長(zhǎng)。 26 主要 優(yōu)點(diǎn) 是： ① 能灰化大量樣品； 因灼燒后灰分少、體積小，故可加大稱樣量。此法就是將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機(jī)物 脫水炭化分解氧化 ，最后再在高溫爐中灼燒成灰。 ③破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟和測(cè)定結(jié)果。 破壞有機(jī)物質(zhì)的操作，稱為樣品的 無機(jī)化處理 。 22 .. （一）溶劑提取法 利用 樣品各組分 在某一溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，稱為溶劑提取法。 20 樣品處理的目的 有三個(gè)： 二、樣品的處理 食品的組成是復(fù)雜的，在分析過程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾；或者被測(cè)物質(zhì)含量甚微，難以檢出，因此在測(cè)定前需進(jìn)行樣品處理，以消除干擾成分或進(jìn)行分離、濃縮?？s分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品，最好使用圓錐四分法。 一、樣品的制備 17 水分少的食品 為了得到具有代表性的均勻樣品，必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測(cè)組分等要求采集試樣。 樣品保存的方法 ：凈、密、冷、快 16 167。 15 （三）樣品保存的原則 ： 根據(jù)分析的目的物不同，清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同，以不帶入新的污染物質(zhì)，不使食品成分增加或減少為依據(jù)。 14 （二）使樣品發(fā)生變化的因素 。 （一）樣品保存的意義 樣品的任何變化都能對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的正確性產(chǎn)生影響。 不同食品或相同食品的不同檢驗(yàn)項(xiàng)目，它們所要求的采樣方法和樣品數(shù)量均不相同。 （四）采樣的方式 11 （五）采樣方法 ：在大批物料堆垛或車皮中，分別從上、中、下層的中央或四周或四邊各取一定數(shù)量的樣品，然后使其混合縮分。 ：已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間變化規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣的方法。 ，直接判為不合格產(chǎn)品。 9 ，要具有典型性 。 、半流體 樣品 應(yīng)先充分混勻后再采樣。 注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（ 摻偽食品和食物中毒樣品除外 ）。控制采樣量和采樣位點(diǎn)時(shí)，首先考慮 采樣對(duì)象的均勻性 。 （一）概念 4 （二）采樣的意義 采樣是進(jìn)行食品衛(wèi)生質(zhì)量鑒定以及營(yíng)養(yǎng)成分分析，進(jìn)行食品衛(wèi)生與營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、監(jiān)督、管理和科學(xué)研究的重要依據(jù)和手段，是食品理化檢驗(yàn)的最基礎(chǔ)工作，是食品檢驗(yàn)分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。（ 采樣：就是從總體中抽取樣品的過程 ； 樣品：就是從總體中抽取的一部分分析材料 。1 第一章 食品理化檢驗(yàn)的基本程序 食品種類繁多，成分復(fù)雜，來源不一，進(jìn)行理化檢驗(yàn)的目的、項(xiàng)目、要求也不盡相同，盡管如此，不論什么食品，只要進(jìn)行理化檢驗(yàn)，都必須按照一個(gè)共同的程序進(jìn)行。又叫 采樣 。 ?檢樣 指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)； ?原始樣 是把許多份檢樣綜合在一起； ?平均樣 指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱為平均樣。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量不得太低，但過多則是浪費(fèi)。防止成分的損失、或樣品污染。 7 ? 、固體、 顆粒狀樣品 ? 應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同 部位分別采取部分樣品，混合后按四分法 對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后 取有代 表性的 樣品 。 6. 魚、肉、果蔬 等 組成不均勻的樣品 對(duì)各個(gè)部分分別采 樣經(jīng)過搗碎混合成 為平均樣品。 檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類似的情況。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。 ：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，再由國(guó)家質(zhì)檢部門或衛(wèi)生檢驗(yàn)部門進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。 13 .. 二、樣品的保存 采得樣品后應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)，盡量減少保存時(shí)間，以防止其中 水分 或 揮發(fā)性物質(zhì)的散失 以及 其
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