20xx年醫(yī)學(xué)專題—第五章農(nóng)藥殘留的測定(文件)
【正文】 法，但這種方法操作繁瑣，選擇性差，靈敏度不高。 氣相色譜法給有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(jiǎn c232。gōng)、生化、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護(hù)等生產(chǎn)及科研部門中不可缺少的分析手段。r qiě)線性范圍寬、結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，價格便宜、應(yīng)用范圍廣。n)離子化檢測器（FID）,又稱氫焰離子化檢測器。,第二十六頁，共四十九頁。 對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機(jī)物靈敏度很低或根本無響應(yīng)。nzǐ)捕獲檢測器(ECD),ECD主要對含有較大電負(fù)性原子的化合物響應(yīng)。yǒu)高靈敏度和高選擇性，濃度型檢測器，其線性范圍較窄。,29,4.火焰光度檢測器 火焰光度檢測器（FPD）又叫硫磷檢測器。g233。,30,1.原理 樣品中六六六和滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定與標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)比較定量?！狣DE，O,P180。,（一）氣相色譜法,第三十頁，共四十九頁。 ⑵色譜柱通常用玻璃或不銹鋼為材料。,第三十二頁，共四十九頁。 2．操作方法 ①提取與凈化同“氣相色譜法”,第三十三頁，共四十九頁。 ⑵在凈化過程中，加入(jiār249。 點(diǎn)樣要集中，要求每個點(diǎn)的直徑在0.2~0.3cm，點(diǎn)樣量的體積要盡可能?。?~10μL）；點(diǎn)樣時間盡量短，以減少吸濕(xī shī)。ng)）須在干燥槽中點(diǎn)樣，避免薄層板吸濕而影響分離效果。pǐn)中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定,一、有機(jī)磷農(nóng)藥及其對食品的污染 有機(jī)磷農(nóng)藥(organophosphorus pesticides)是一大類具有磷酸酯結(jié)構(gòu)的有機(jī)殺蟲劑。uy,第三十七頁，共四十九頁。ngw249。通過飼喂含有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的飼料而進(jìn)入到動物(d242。)驅(qū)蟲；食品運(yùn)輸、貯存過程中被農(nóng)藥污染等。,由于有機(jī)磷農(nóng)藥在生物體內(nèi)能迅速轉(zhuǎn)化而解毒，不易蓄積，殘留期短，慢性中毒問題過去未引起人們注意(zh249。發(fā)現(xiàn)長期接觸或隨食品攝入有機(jī)磷可呈現(xiàn)一系列病理變化，具有致癌、致畸、致突變的影響，因此越來越引起人們的關(guān)注。,表52 食品(sh237。近年來廣泛采用了氣相色譜法，使用火焰光度(guāngd249。ngsh236。,43,2．操作方法,（1）提取(t237。)量可達(dá)1011g。,第四十四頁，共四十九頁。當(dāng)有機(jī)磷農(nóng)藥存在時，膽堿酯酶的水解活力被抑制，使其呈色反應(yīng)受阻，從而在薄層板的玫瑰紅色背景上出現(xiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥白色斑點(diǎn)，以示陽性。,47,2．注意事項(xiàng),⑴活化時，溴氣必須除盡，否則影響顯色。nx237。 3. 測定有機(jī)氯過程中加入硫酸的目的是什么？ 4. 薄層色譜酶抑制(y236。ir243。表51 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的最大殘留限量/（mg/kg）。⑷在空氣濕度較大的情況下（相對濕度75%以上）須在干燥槽中點(diǎn)樣，避免薄層(b225。48,第四十九頁，共四十九頁。nɡ)板吸濕而影響分離效果。o c233?，F(xiàn)在農(nóng)藥不僅應(yīng)用于農(nóng)業(yè)，而且也廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)、林業(yè)和公共衛(wèi)生事業(yè)等方面。)法的測定原理是什么？對酶源有什么要求？,第四十八頁，共四十九頁。,第四十七頁，共四十九頁。各種酶源靈敏度不同，應(yīng)先測其靈敏度。反應(yīng)式為：,第四十五頁，共四十九頁。 pǔ)酶抑制法,1. 原理 有機(jī)磷農(nóng)藥有抑制膽堿酯酶的作用，膽堿酯酶能水解醋酸萘酯為醋酸和萘酚，萘酚與牢固藍(lán)染料(rǎnli224。 ⑵提取凈化，國際上慣用乙腈做為提取溶劑；但其毒性大，價格昂貴，且不易購買。,44,3．注意事項(xiàng),⑴此法對含磷化合物具有高選擇性和高靈敏度。樣品的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。,第四十一頁，共四十九頁。,41,三、食品(sh237。 WHO和其它許多國家都分別制定了食品中有機(jī)磷的最高允許含量。)。多因使用不當(dāng)或誤食，使人體血液中膽堿酯酶活力降低而發(fā)生中毒。)機(jī)體內(nèi)；經(jīng)口或體表涂擦給動物(d242。ngw249。ngw249。有機(jī)磷農(nóng)藥在食品中的殘留主要是植物性食品。有機(jī)磷農(nóng)藥具有高效、廣譜的特點(diǎn)，性質(zhì)不夠穩(wěn)定，分解快，故殘留低。,第三十六頁，共四十九頁。,第三十五頁
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