實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)介紹(文件)
【正文】 驗(yàn)室的試驗(yàn)，基于計(jì)量領(lǐng)域的需求，GUM旨在建立國(guó)際間測(cè)量結(jié)果的比較，未必適合于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)的操作，通過(guò)協(xié)同試驗(yàn)的室間精密度研究來(lái)確定測(cè)量不確定度，也不是一個(gè)很好的解決辦法。為了回避這個(gè)難題，往往不經(jīng)檢驗(yàn)就主觀地認(rèn)為測(cè)試之間具有其獨(dú)立性的條件成立，實(shí)際上這是一種缺乏科學(xué)性盲目的人為預(yù)期假設(shè)結(jié)論的接受。（3）校準(zhǔn)函數(shù)線性擬合處理實(shí)驗(yàn)室分析儀器包括規(guī)定指標(biāo)的硬件和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的軟、硬件，這些性能指標(biāo)的符合性檢查將取決于儀器本身的性能、生產(chǎn)廠家的建議、實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)驗(yàn)以及儀器的使用程度。所謂線性是指在儀器輸出的工作區(qū)域內(nèi)，各數(shù)據(jù)點(diǎn)接近直線的近似程度（即針對(duì)已知輸入量，其平均測(cè)量的輸出與直線的最大偏差）。與其它源比較，儀器產(chǎn)生的系統(tǒng)性或周期性的漂移最重要。在曲線的擬合中，提倡直線的擬合，因線性函數(shù)最為常見(jiàn)，即便有許多非線性的函數(shù)關(guān)系，也可以通過(guò)適當(dāng)?shù)刈儞Q而簡(jiǎn)化為線性函數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)接受的校準(zhǔn)函數(shù)殘差齊性假設(shè)條件為：（1）系列樣本的不確定度與被測(cè)量的誤差比值很小時(shí)，可視為諸x值無(wú)誤差（x值為y值的控制因素）；（2）校準(zhǔn)函數(shù)呈線性；（3）系列樣本的重復(fù)測(cè)試具有獨(dú)立性（即諸y值的誤差互相獨(dú)立，且獨(dú)立于x值）；（4）系列樣本值的殘差為恒定不變或比例變化。線性校準(zhǔn)函數(shù)分析是采用控制圖動(dòng)態(tài)監(jiān)控技術(shù)，來(lái)做回歸線性校準(zhǔn)假設(shè)和相關(guān)量合成的不確定度研究。具體做法是把諸多的Xn值調(diào)置在標(biāo)稱值上（即是說(shuō)在測(cè)量過(guò)程中，Xn值是處于受控狀態(tài)）。單值測(cè)試屬于I/MR組合控制圖分析，這種控制圖的分析可以預(yù)測(cè)長(zhǎng)期持續(xù)發(fā)展的變化趨勢(shì)。隨著移動(dòng)的數(shù)據(jù)增多，對(duì)前期數(shù)據(jù)波動(dòng)的曲線修勻得越光滑，也就越能顯示出現(xiàn)象的長(zhǎng)期發(fā)展趨勢(shì)，十分有助于系列數(shù)據(jù)自相關(guān)趨勢(shì)的排列分析。對(duì)許多試驗(yàn)來(lái)說(shuō)，測(cè)試值的漲落是由于進(jìn)行測(cè)試所用的儀器精度有限造成的，這種漲落與被測(cè)的量值沒(méi)有直接關(guān)系，表明測(cè)試值帶有不確定度（實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的精度不夠，無(wú)法使每次測(cè)試都得到正確的值）。檢查過(guò)程是否僅受隨機(jī)誤差影響而不受系統(tǒng)誤差干擾，其質(zhì)量特性是否服從正態(tài)分布（m，s2），而不隨時(shí)間和空間的變化而變化，除了靠專(zhuān)業(yè)技術(shù)知識(shí)和以往經(jīng)驗(yàn)外，可充分利用ASTM E2554的統(tǒng)計(jì)模型，分析它們?cè)跇O限上下的分布，判別質(zhì)量的穩(wěn)定性，研究質(zhì)量不穩(wěn)定的原因，察覺(jué)質(zhì)量的緩慢變化，選擇合理的檢測(cè)技術(shù)，評(píng)定檢測(cè)質(zhì)量的好壞，這些都作為檢測(cè)質(zhì)量變化的重要技術(shù)檔案。關(guān)于控制界限的考慮是來(lái)自于我們對(duì)面臨的問(wèn)題本質(zhì)的理解認(rèn)識(shí)。本標(biāo)準(zhǔn)的a值確定就是基于這種小概率事件推斷原則的考慮（在重復(fù)次數(shù)不太大的情況下忽略小概率事件是恰當(dāng)?shù)模?。ASTM E2554考慮到極差作圖方法的簡(jiǎn)捷性，給出了樣本量至n=6時(shí)控制因子的計(jì)算方法，但本標(biāo)準(zhǔn)還是建議，在評(píng)定階段性中間精密度測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)，n取值最好在15~20之間，這在設(shè)計(jì)技術(shù)路線時(shí)尤其值得注意，因n太小將使測(cè)量結(jié)果的分散性較大，n太大將使工作量大增而對(duì)改善測(cè)量結(jié)果分散性幫助不大，而且測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，等精度條件也不好控制。由于時(shí)間的不同，MU必須不斷地進(jìn)行重復(fù)評(píng)估，只有當(dāng)長(zhǎng)期監(jiān)控的變異值達(dá)到已知常數(shù)，就能改進(jìn)系統(tǒng)測(cè)試的準(zhǔn)確性。MU估計(jì)的質(zhì)量和實(shí)用性，取決于對(duì)其貢獻(xiàn)影響量的認(rèn)識(shí)程度和細(xì)致而中肯的分析。假設(shè)室內(nèi)不同人員參加的分析系統(tǒng)長(zhǎng)期監(jiān)控的變異估計(jì)值達(dá)到已知常數(shù)，就能很好地判斷出系統(tǒng)測(cè)試的準(zhǔn)確性。七、本標(biāo)準(zhǔn)的工作簡(jiǎn)介（1）2007年3月15日（北京）——全國(guó)認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（TC261）主持召開(kāi)TC261標(biāo)準(zhǔn)制訂工作會(huì)議。（5）2007年11月1日～11月25（北京）——標(biāo)準(zhǔn)討論稿形成TC261的征求意見(jiàn)稿，并在TC261的實(shí)驗(yàn)室工作組內(nèi)部進(jìn)行征求意見(jiàn)。專(zhuān)家們對(duì)標(biāo)準(zhǔn)逐段逐條進(jìn)行了反復(fù)的討論，提出了許多修改建議，在此基礎(chǔ)上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿作了仔細(xì)認(rèn)真地修改，完成了征求意見(jiàn)稿。（3）2007年6月4日（北京）：TC261下發(fā)國(guó)認(rèn)標(biāo)委秘函（成立GB/T起草組的通知）。質(zhì)量是在控制中形成的，不是檢測(cè)出來(lái)的。持續(xù)研究的目的在于判斷自己實(shí)驗(yàn)的可靠程度，研究的內(nèi)容不僅能幫助儀器的校準(zhǔn)、靈敏度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性的監(jiān)控、以及儀器的合理設(shè)計(jì)和選用外，還能幫助正確組織實(shí)驗(yàn)和測(cè)量，計(jì)算統(tǒng)計(jì)誤差、擴(kuò)大適用含量范圍和改進(jìn)分析條件、研究檢測(cè)方法，最終達(dá)到能以最經(jīng)濟(jì)的方式獲得最有效結(jié)果的作用。由于本標(biāo)準(zhǔn)研究采用合成來(lái)評(píng)定總精密度，其分散性包含在時(shí)域的測(cè)試范圍內(nèi)，因此在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，對(duì)一個(gè)被測(cè)對(duì)象檢測(cè)一次，就可以準(zhǔn)確給出測(cè)試總精密度，不必再對(duì)每個(gè)量值做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。采用本標(biāo)準(zhǔn)提出的動(dòng)態(tài)跟蹤監(jiān)測(cè)方案，通過(guò)統(tǒng)計(jì)控制下的多次測(cè)量，使n變得很大，從而會(huì)使其測(cè)試結(jié)果精密度的評(píng)定質(zhì)量大大提高。產(chǎn)品的質(zhì)量是靠MU來(lái)衡量，某些情況下用戶可能僅根據(jù)合同規(guī)定來(lái)評(píng)價(jià)產(chǎn)品，這就涉及到用戶需承擔(dān)產(chǎn)品不符合規(guī)格的共同風(fēng)險(xiǎn)問(wèn)題。很顯然，由于增大了第一類(lèi)錯(cuò)誤的風(fēng)險(xiǎn)率，即使受控體系沒(méi)有問(wèn)題，但是a=（通過(guò)調(diào)查，未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題）。研究這些變化能幫助改進(jìn)操作，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，促進(jìn)檢測(cè)。若認(rèn)識(shí)到了誤差來(lái)源及其變化規(guī)律，往往有可能把以往認(rèn)識(shí)不到而歸為隨機(jī)誤差的某項(xiàng)誤差予以澄清，而明確為系統(tǒng)誤差，并加以技術(shù)上的適當(dāng)處理。系統(tǒng)受控的技術(shù)要求，能否將掌握不到，或可以掌握但過(guò)于復(fù)雜規(guī)律的系統(tǒng)誤差當(dāng)作隨機(jī)誤差進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理（例如，儀器本身或由于調(diào)諧不準(zhǔn)確而致的隨機(jī)性系統(tǒng)誤差）。所以采用MR值來(lái)計(jì)算序時(shí)平均數(shù)，即是為了消除隨機(jī)甚至系統(tǒng)效應(yīng)的影響。（4）特定程序的方案設(shè)計(jì)每次產(chǎn)生多個(gè)測(cè)試結(jié)果時(shí)，可采用X/s組合進(jìn)行監(jiān)控；每次產(chǎn)生單個(gè)測(cè)試結(jié)果時(shí)，可采用I/MR組合進(jìn)行監(jiān)控。本標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)為，鑒于線性擬合校準(zhǔn)過(guò)程中可能要帶來(lái)許多相關(guān)因素的影響（兩變量相關(guān)性用協(xié)方差來(lái)進(jìn)行分析比較復(fù)雜），故希望在實(shí)際工作中應(yīng)盡量做到各分量間獨(dú)立（選無(wú)關(guān)來(lái)源，避免相關(guān)計(jì)算），不考慮兩個(gè)變量間所存在的共同影響因素。本標(biāo)準(zhǔn)采用ANOVA對(duì)校準(zhǔn)函數(shù)的擬合程度進(jìn)行評(píng)估：通過(guò)回歸均方和SR與剩余殘差均方和SE/(nk2)之比，對(duì)回歸方程做顯著性檢驗(yàn)，表明變量xn的一次項(xiàng)對(duì)ynk的影響是主要的
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