實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制技術(shù)介紹-全文預(yù)覽
【正文】 。測(cè)量系統(tǒng)線性校準(zhǔn)函數(shù)的相關(guān)性問題解決是一個(gè)復(fù)雜的計(jì)算過程，在進(jìn)行這方面受控分析的MU評(píng)估時(shí)，分量的統(tǒng)計(jì)上盡可能做獨(dú)立、非相關(guān)性的考慮，以避免相關(guān)性的計(jì)算。希望實(shí)驗(yàn)室能發(fā)揮自主行為，自我找溯源，根據(jù)需要確定間隔來監(jiān)控漂移和異常，確保設(shè)備產(chǎn)生不合格誤差的風(fēng)險(xiǎn)控制在允許限度內(nèi)。所以說，方法的線性即指抽取直接或經(jīng)一定數(shù)學(xué)換算能與樣品中被測(cè)物的濃度，在一定范圍內(nèi)成正比的諸測(cè)試結(jié)果的能力。用RM調(diào)整儀器，是為了建立連接起被測(cè)物質(zhì)水平與輸出信號(hào)的關(guān)系。當(dāng)不易獲取參照物料進(jìn)行量值溯源時(shí)，尤其注意系統(tǒng)程序的精心設(shè)計(jì)，典型的做法是進(jìn)行分層研究，找出諸多影響因素之間的關(guān)系，是否存在樣品基質(zhì)的偏倚效應(yīng)、異方差水平偏倚效應(yīng)、以及系列數(shù)據(jù)的自相關(guān)趨勢(shì)排列。（2）系統(tǒng)程序的試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)在很多情況下，精密度r和R會(huì)隨被測(cè)物的含量水平而變化。GUM對(duì)精密度概念的定義為測(cè)量或估值的總體變異，作為技術(shù)術(shù)語(yǔ)，精密度可以定義為過程重復(fù)中的真實(shí)或潛在變異，可通過假定無(wú)窮總體的測(cè)量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差估值來確定。若出現(xiàn)后者情況，可針對(duì)性制訂失控措施計(jì)劃，只要過程發(fā)生改變，就應(yīng)定期更新控制限。過程改進(jìn)階段：即時(shí)收集過程數(shù)據(jù)，將上階段計(jì)算的控制限標(biāo)繪在控制圖中，用于特殊原因的識(shí)別和處理。SPC程序可分為以下三個(gè)階段。通常，子樣不大于5次，若認(rèn)為測(cè)量簡(jiǎn)便且成本較低時(shí)，可取大樣本。3s控制限（也稱為Shewhart控制限）的選擇，其在于平衡兩個(gè)風(fēng)險(xiǎn)：當(dāng)特殊原因出現(xiàn)時(shí)未察覺到；過程處于受控狀態(tài)時(shí)給出失控信號(hào)（錯(cuò)誤警告）。子樣大小應(yīng)固定，便于控制圖的處理。根據(jù)計(jì)算的樣本統(tǒng)計(jì)和抽樣分布，在控制圖中添加控制限。過程如果出現(xiàn)可指出原因或特殊原因的情況時(shí)，表明輸出水平起了變化，例如漂移、趨勢(shì)現(xiàn)象?？刂茍D技術(shù)是由美國(guó)Shewhart（修哈特）于1920年提出，至盡仍然廣泛應(yīng)用。五、統(tǒng)計(jì)過程控制中ASTM E2554的理解統(tǒng)計(jì)過程控制（SPC）中控制圖應(yīng)用目的在于減少變異，控制過程達(dá)到某特定目標(biāo)水平或歷史平均值，進(jìn)而提高質(zhì)量。ASTM E11現(xiàn)行出臺(tái)的E2554標(biāo)準(zhǔn)，拓展了當(dāng)今實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)的視野，這樣在使用檢測(cè)方法時(shí)，很自然的可以捕捉到許多可能的變量。所以較之檢測(cè)方法，中間精密度更能反映出單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的特性。同時(shí)認(rèn)為，鑒于所有實(shí)驗(yàn)室的操作人員不同、且使用的設(shè)備或其它因素不同，則ASTM標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法給出這些效應(yīng)的足夠信息，所以標(biāo)準(zhǔn)只能為某個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供不確定度評(píng)估的指南。所以應(yīng)該認(rèn)識(shí)到兩者的區(qū)別。2002年，ASTM E11技術(shù)委員會(huì)舉行了座談會(huì)，入會(huì)者有NIST和其它測(cè)量專家，專門研究當(dāng)今MU評(píng)估時(shí)所遇到的問題。1999年，ISO/IEC 17025被作為實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的準(zhǔn)則，且廣泛得到應(yīng)用。1995年，ASTM E11召開工作組會(huì)議，討論MU和室間研究?jī)烧叩年P(guān)系，認(rèn)為無(wú)論是NIST技術(shù)文件，還是GUM技術(shù)規(guī)范，都提出了MU評(píng)估的兩種計(jì)算，即A類和B類評(píng)定。2007年，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ASTM E2554《利用控制樣品程序估計(jì)和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)試方法結(jié)果的不確定度》出臺(tái)，提出了采用控制圖方法來進(jìn)行MU評(píng)定的技術(shù)。某些情況下，檢測(cè)方法會(huì)妨礙對(duì)MU進(jìn)行嚴(yán)密的計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)上的有效計(jì)算。1999年，ISO/IEC 17025對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的能力提出了技術(shù)要求（我國(guó)等同采用并制定了GB/T 154812000《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》），對(duì)MU的評(píng)定做了相應(yīng)的要求。1986年，ISO、IEC、國(guó)際計(jì)量局（BIPM）、國(guó)際法制計(jì)量組織（OIML）、國(guó)際理論化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）、國(guó)際理論物理與應(yīng)用物理聯(lián)合會(huì)（IUPAP）、國(guó)際臨床化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IFCC）等七個(gè)國(guó)際組織成立了計(jì)量技術(shù)顧問工作組（ISO/TAG4/WG3）。1980年，為求得MU評(píng)定和表示方法的國(guó)際統(tǒng)一，國(guó)際計(jì)量局（BIPM）在征求了32個(gè)國(guó)家的國(guó)家計(jì)量院以及五個(gè)國(guó)際組織的意見后，發(fā)出了推薦采用MU來評(píng)定測(cè)量結(jié)果的建議書，即INC1（1980）。術(shù)語(yǔ)“不確定度”源于英語(yǔ)“uncertainty”，原意為不確定、不穩(wěn)定、疑惑等，是一個(gè)定性表示名詞。三、國(guó)內(nèi)外MU研究簡(jiǎn)介上世紀(jì)60年代，為能統(tǒng)一地評(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量，原美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局NBS（現(xiàn)為美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院NIST）的數(shù)理統(tǒng)計(jì)專家埃森哈特（Eisenhart）在研究“儀器校準(zhǔn)系統(tǒng)的精密度和準(zhǔn)確度估計(jì)”時(shí)就提出了采用MU的概念，并受到國(guó)際上的普遍關(guān)注。因此，本標(biāo)準(zhǔn)起草組認(rèn)為我國(guó)也應(yīng)投入一定精力，開展MU方面的研究工作。目前，MU在各國(guó)的應(yīng)用存在較大差距。該項(xiàng)目由遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局、廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局、吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局等單位組成標(biāo)準(zhǔn)起草工作組共同完成。本項(xiàng)任務(wù)由全國(guó)認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口，遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)，定于2008年完成。因此，通過對(duì)MU應(yīng)用的調(diào)查研究，掌握國(guó)內(nèi)外最新的MU研究動(dòng)態(tài)，結(jié)合我國(guó)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況提出MU的科學(xué)評(píng)估規(guī)范，為解決困擾實(shí)驗(yàn)室的MU這一難題提供科學(xué)指南，是一項(xiàng)具有深遠(yuǎn)意義的工作。對(duì)于MU的研究，國(guó)內(nèi)甚至國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家都在投入大量的人力、物力和財(cái)力進(jìn)行工作。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ASTM D2554的出臺(tái)，為適應(yīng)科技進(jìn)步和提高實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理水平，提供了可供借鑒的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)合作、交流以及檢測(cè)結(jié)果互認(rèn)的需求，由此，本標(biāo)準(zhǔn)擬對(duì)ASTM D2554進(jìn)行修改采用的轉(zhuǎn)換工作。上世紀(jì)70年代，NBS在研究和推廣測(cè)量保證計(jì)劃（MAP）時(shí)，對(duì)MU定量表示又有了新的發(fā)展。國(guó)際計(jì)量組織（CIPM和BIPM）提出了MU識(shí)別的要求，其主要是通過國(guó)際研究來對(duì)國(guó)家間的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，以界定測(cè)量的能力。該建議書推薦的方法以INC1（1980）為基礎(chǔ)，并要求在所有CIPM及其各咨詢委員會(huì)參與的國(guó)際比對(duì)及其他工作中，各參加者在給出測(cè)量結(jié)果時(shí)必須同時(shí)給出合成不確定度。1999年，我國(guó)等同采用了GUM，發(fā)布了JJF10591999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，拉開了我國(guó)的MU研究序
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