【正文】 ................................................................................................................................ 29 尾氣回收系統(tǒng)的長(zhǎng)時(shí)間停車 ................................................................................................. 29 冷凝單元 T100 ................................................................................................................ 30 氯化氫吸收單元 T200、解吸單元 T300、氯硅烷精餾單元 T400 和壓縮機(jī) ........ 31 整個(gè)尾氣回收系統(tǒng)的降壓 ............................................................................................. 34 吸附單元 T500 ................................................................................................................ 34 蒸汽單元 T980 和 T400 ................................................................................................. 35 深冷單元 T600 ................................................................................................................ 35 尾氣回收系統(tǒng)的短時(shí)間停車 ................................................................................................. 36 7. 檢查與維護(hù) ..................................................................................................................................... 36 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 1 1 總體說明 概述 本 操作手冊(cè)中包含了安全、有效率地操作 尾氣回收 裝置 必要的信息。 如果該操作手冊(cè)中指定的值與其它文件中指定的值相矛盾 ， 則以最新修改版文件中指定的值 為準(zhǔn) 。 適用性 本操作手冊(cè)適用于國(guó)電寧夏太陽能有限公司 2500t/a 多晶硅項(xiàng)目。 還原、氫化 反應(yīng) 尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝后，氣體中的大部分氯硅烷被冷凝下來，然后由 泵將冷凝液直接送入氯化氫解析塔 ，不凝氣進(jìn)入尾氣 壓縮機(jī)壓縮并經(jīng)冷凍降溫后，送入氯化氫吸收塔，進(jìn)行兩級(jí)淋洗。吸附塔的再生氣含有 氮?dú)?、 氫氣、氯化氫和氯硅烷，送往廢氣處理工序處理。 循環(huán) TCS 精餾塔分離來自氯化氫 解吸 塔塔釜氯硅烷，塔頂餾出冷凝液為精制三氯氫硅，送 往氯硅烷貯存工序，塔頂?shù)牟荒龤馑椭翉U氣處理工序。 1）冷凝 和壓縮系統(tǒng) 利用氯硅烷、 氯化氫 、氫氣 凝沸點(diǎn) 的 不同， 首先通過一系列換熱器冷卻來自還原氫化的反應(yīng)尾氣，將氯硅烷冷凝下來進(jìn)行分離。解析塔底部出來的貧液部分到吸收塔作為吸收液，部分 送到 精餾 系統(tǒng)或 氯硅烷貯存工序 。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 3 4）精餾系統(tǒng) 對(duì)氯硅烷 液體進(jìn)行多次部分汽化，同時(shí)又把產(chǎn)生的蒸汽多次部分冷凝，使 氯硅烷 分離為所要求組分 。由此可見，多次部分汽化和多次部分冷凝同時(shí)進(jìn)行，就可以將 四氯化硅和三氯氫硅 分離。根據(jù)系統(tǒng)工況的需要，經(jīng)過深冷后的氯硅烷冷凝液分為兩股： 1）如果需要回收氯化氫且氯化氫解吸塔 T300AK110 的負(fù)荷能滿足要求，則這部分冷凝液進(jìn)入氯硅烷凝液槽 T100AB110，經(jīng)氯硅烷凝液泵送入氯化氫解吸塔 T300AK110?；旌蠚膺M(jìn)入增壓尾氣冷凝器 T200AW130，由 60℃的甲苯進(jìn)一步深冷，冷凝后的氯硅烷流入氯化氫吸收塔T200AK100 的塔釜，未冷凝的混合氣進(jìn)入氯化氫吸收塔 T200AK100 的塔底，在氯化氫吸收塔中進(jìn)行二級(jí)噴淋，一級(jí)噴淋是被來自解吸塔的 60℃ 的 氯硅烷液體 （貧液）自塔頂往下噴淋，二級(jí)噴淋是被吸收塔塔釜的氯硅烷經(jīng)吸收塔循環(huán)泵T200AP112A/B 送入吸收塔循環(huán)液冷卻器 T200AW170，由 60℃的甲苯深冷后，從吸收塔的中下部進(jìn)入吸收塔內(nèi)，進(jìn)行二級(jí)噴淋，混合 氣體中的 氯化氫 被氯硅烷吸收 ，氫氣從吸收塔 頂部進(jìn)入吸附系統(tǒng)。氯化氫解吸塔塔釜釜液主要是三氯氫硅和四氯化硅，分三路：一是至氯硅烷貯存工序；二是進(jìn)入精餾系統(tǒng)循環(huán)氯硅烷精餾塔 T400AK120；三是返回氯化氫吸收塔用作氯化氫吸收液，通過吸收液輸送泵 T300AP140AB 送入吸收液水冷器，由循環(huán)水冷卻，經(jīng)吸收塔進(jìn)料出料換熱器 2冷卻后，進(jìn)入吸收液冷卻器 T200AW160，由 60℃的甲苯深冷后，進(jìn)入氯化氫吸收塔頂部，對(duì)氯化氫進(jìn)行吸收。 塔釜釜液 為精制四氯化硅， 經(jīng) 精餾塔釜液泵 T400AP160AB 至氯硅烷貯存工序。 1) 氫氣：是無毒的、沒有氣味、無色、但非常易燃的氣體。這些產(chǎn)物首先送至 V1400 罐區(qū)各自的存儲(chǔ)罐，然后送至各自工序：氫氣送到 V1500 單元和 V1200 HCl 合成單元，HCl 送至 V1200 TCS 合成單元， TCS 送至 V1500 單元。 （ 2） HCl 純度 ： 100wt%， 回收率： 95% （ 3） TCS 純度 純度： wt%，回收率： 75%。 公用工程條件指標(biāo) 10barg 10barg 10barg 4 操作指南 尾氣回收系統(tǒng)操作原則 嚴(yán)格執(zhí)行尾氣回收崗位的工藝操作指南，按生產(chǎn)方案要求，保證冷凝系統(tǒng)、壓縮系統(tǒng)、 HCl 吸收系統(tǒng)、 HCl 解析系統(tǒng)、氯硅烷精餾系統(tǒng)和吸附系統(tǒng)的正常生產(chǎn)和平穩(wěn)運(yùn) 行。 運(yùn)行溫度、壓力對(duì)于尾氣回收系統(tǒng)來說事關(guān)重大。 換熱器 由于氯硅烷是 很活潑 的物質(zhì)，它能夠與水發(fā)生劇烈反應(yīng)， 因此 換熱器應(yīng)該用安全式換 熱 器， 即 要 防 止 蒸汽或水 漏 入產(chǎn) 品 中。如果這些管道有 一個(gè) 發(fā)生 泄露，可通過壓力傳感器 探 測(cè)出來。在 V9200T300AK110 的頂部裝有一 個(gè) 安全閥 ，以 保護(hù)塔 內(nèi)因 熱膨脹而造成的過壓。 HCI 緩沖罐 V9200T300AB210 和 HCI 蒸發(fā)器 V9200T300AW205 都 另外配備了 應(yīng)急冷 卻 器 V9200T300AW200 和 V9200T300AW208； 當(dāng) 外界 與罐熱交換導(dǎo)致罐內(nèi)壓力增加 時(shí) ，冷 卻 器 V9200T300AW200和 V9200T300AW208可 自動(dòng) 運(yùn)行 （打開冷凝 液 2 供料 ） 。 2) 必須清潔所有管道 。為了對(duì)容器，換熱器及其他設(shè)備壓力進(jìn)行壓力測(cè)試，必須關(guān)閉所有的閥門 。還要對(duì)所有的管道進(jìn)行壓力測(cè)試。 8) 確認(rèn)所有的儀器，必須處于良好的運(yùn)行狀態(tài)。 10) 必須仔細(xì)檢查所有的運(yùn)行物料 （例如氮?dú)?，原料沸水，四氯化硅和制造的氫氣）。按要求，在冷卻水一側(cè)給換熱器排氣。此外，氯硅烷與空氣和水分發(fā)生的水解反應(yīng)會(huì)有固體沉積物產(chǎn)生，對(duì)某些設(shè)備（例如換熱器）造成負(fù)面影響， 還會(huì)影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量 。 在氮?dú)庵脫Q過程中，要特別注意的是必須清除管道死角中的空氣。 尾氣回收系統(tǒng) 的氫氣置換 當(dāng)尾氣回收系統(tǒng) V9200 單元裝置中所有的系統(tǒng)設(shè)備和管道內(nèi)被清洗 后，要充滿氮?dú)?。 當(dāng)所有的設(shè)備和連接管道 被氫氣徹底清洗后， 關(guān)閉所有出口閥門 ，給這個(gè)系統(tǒng) 充滿 1 barg 壓力的氫氣。 1) 打開 制冷劑 1， 2， 3流進(jìn) 和 流出換熱器的手動(dòng)閥門和手動(dòng)旁路 。 5) 當(dāng) 制冷 系統(tǒng)中 充滿 甲 苯 后 ， 斷開供 料 連接 。C, 55176。蒸汽裝置 T980 和 T400 包含如下設(shè)備 ： 1) 蒸汽冷凝罐 V9200T980AB120 2) 蒸汽冷凝泵 V9200T980AP120A/B 3) 冷 凝液 增壓泵 V9200T980AP121A/B 2. 蒸汽飽和的 步驟 1) 蒸汽冷凝罐 V9200T980AB120裝滿原料沸水 2) 管道和設(shè)備 進(jìn)行 排 氣 。 4) V9200T980LICA177。 6) V9200T980TIRCA+401開始運(yùn)行。 9) 打開換熱器 V9200T300AW210和 V9200T400AW250的進(jìn)出口閥門， 并 排除 其 內(nèi) 部 的 空氣。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 13 尾氣回收 單元 充入 STC 在 開車階段 可 向 罐 V9200T100AB110,150 和 160 和塔 V9200T200AK100, V9200T300AK110 和 V9200T400AK120 中充入 STC，并達(dá)到 預(yù)定 液位。 由于 在最后 的 步 驟 中充入 1barg的氫氣，所以 V9200設(shè)備為正壓運(yùn)行，必須采取 特殊 措施 。202開始工作， 并將 STC輸送至精餾塔 V9200 T400AK120， 繼續(xù)充入 STC。202開始工作。 8) 關(guān)閉從氯硅烷凝液回流罐 V9200T100AB160通向 V1500氫化爐 的閥門。205檢 測(cè)液位達(dá)到預(yù)定值后 ，氯硅烷凝液泵V9200T100AP105A/B開始 運(yùn)行 。 12) 液位 計(jì) V9200T100LICZA177。繼續(xù) 向 凝液回流罐 V9200 T100 AB160輸送 STC。212 開始 工作 ， 將 STC 送至 HCI 吸收塔V9200T200AK100。204檢 測(cè)液位達(dá)到預(yù)定值后 ， 中斷向 氯硅烷凝液回流罐的 V9200T100AB160提 供 STC。 吸附工序開始前， 首先 向 吸附塔內(nèi)充滿熱氮?dú)庖猿艋钚蕴康某睗裎轿铩? 3) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US844。 7) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US805,815和 825。 11) 溫度 計(jì) V9200T500TICSA177。C 。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 15 16) 流量計(jì) V9200T500FIC103停止工作。 首先運(yùn)行 吸附塔V9200T500AK130。 4) 流量計(jì) V9200T500FIC102開始 工作。 尾氣 壓縮 機(jī)成套包 1. 壓縮單元 T100 的目的是 ： 使來自還原 爐 和氫化 爐 的尾氣達(dá)到 所需 的 16 barg 壓力。 1) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T100US831和 832。331和 壓力計(jì) PICA177。322開始 運(yùn)行。 9) 當(dāng) 壓縮機(jī) 運(yùn)行 穩(wěn)定， 并 達(dá)到 所需的 18barg排出壓力 。 HCI 吸收單元 T200 含有如下的設(shè)備 ： 1) HCI吸收塔 T200 V9200T200AK100 2) 尾氣預(yù)冷器 V9200T200AW120A/B ， V9200T200AW121A/B ，V9200T200AW130 3) 洗滌 液 預(yù) 冷器 V9200T200AW140 ， V9200T200AW150/151 ，V9200T200AW160 4) 冷卻 器 泵 V9200T200AW170 5) 回流泵 V9200T200AP112A/B 2. 吸收單元 T200 的啟動(dòng)步驟 1) 啟動(dòng) 壓縮機(jī) ， 使吸收塔 V9200T200AK100內(nèi)增壓， 并將 HCl吸收塔 塔釜的 STC輸 送到 解析塔 V9200T300AK110； 用 V9200T200LIRCZA177。 4) 循環(huán)泵 V9200T200AP112A/B開始 運(yùn)行 。 因此，應(yīng)該手動(dòng)操作蒸汽控制閥 V9200T300UC811和V9200T400UC801，以 避免 液體 出現(xiàn) 如此的低溫。C， 而且 泵 的運(yùn)行 穩(wěn)定 時(shí) ，表示該塔已經(jīng)就緒 。 11) 打開開關(guān)閥 V9200T500US844。 在 充入 STC 的步驟時(shí)， 液位計(jì) V9200T300LIRCZA177。 HCI 解析單元 T300 含有如下設(shè)備： 1) HCI解析塔 V9200T300AK110 2) 解析塔再沸器 V9200T300AW210 3) HCI冷凝器 V9200T300AW180 4) HCl解析塔回流罐 V9200T300AB130 5) HCl解析塔回流泵 V9200T300AP130A/B 6) 增壓洗滌泵 V9200T400AP140A/B 氯化氫解析 塔開車 需要液體 HCI 回流 。 T300 單元的 HCI 蒸發(fā)系統(tǒng)包含以 下設(shè)備 ： 1) 氯化氫緩沖罐 V9200T300AB210 2) HCl蒸發(fā) 器 V9200T300AW205 3) 氯化氫冷 凝 器 V9200T300AW200 4) 氯化氫 蒸發(fā) 器 V9200T300AW208 T300 單元中的 HCl 蒸發(fā)系統(tǒng) 的 作用 是 ： HCl 的中間存儲(chǔ)和 HCI 的蒸發(fā)，然后 送 至 V1