【正文】 制閥V9200T300UC811） 。打開閥門 V9200T300UC808， HCl冷 凝器 V9200T300AW180開始運行 。 HCI 解析單元 T300 含有如下設備： 1) HCI解析塔 V9200T300AK110 2) 解析塔再沸器 V9200T300AW210 3) HCI冷凝器 V9200T300AW180 4) HCl解析塔回流罐 V9200T300AB130 5) HCl解析塔回流泵 V9200T300AP130A/B 6) 增壓洗滌泵 V9200T400AP140A/B 氯化氫解析 塔開車 需要液體 HCI 回流 。 11) 打開開關閥 V9200T500US844。 因此，應該手動操作蒸汽控制閥 V9200T300UC811和V9200T400UC801，以 避免 液體 出現(xiàn) 如此的低溫。 HCI 吸收單元 T200 含有如下的設備 ： 1) HCI吸收塔 T200 V9200T200AK100 2) 尾氣預冷器 V9200T200AW120A/B ， V9200T200AW121A/B ，V9200T200AW130 3) 洗滌 液 預 冷器 V9200T200AW140 ， V9200T200AW150/151 ，V9200T200AW160 4) 冷卻 器 泵 V9200T200AW170 5) 回流泵 V9200T200AP112A/B 2. 吸收單元 T200 的啟動步驟 1) 啟動 壓縮機 ， 使吸收塔 V9200T200AK100內(nèi)增壓， 并將 HCl吸收塔 塔釜的 STC輸 送到 解析塔 V9200T300AK110； 用 V9200T200LIRCZA177。322開始 運行。 1) 關閉開關閥 V9200T100US831和 832。 4) 流量計 V9200T500FIC102開始 工作。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 15 16) 流量計 V9200T500FIC103停止工作。 11) 溫度 計 V9200T500TICSA177。 3) 關閉開關閥 V9200T500US844。204檢 測液位達到預定值后 ， 中斷向 氯硅烷凝液回流罐的 V9200T100AB160提 供 STC。繼續(xù) 向 凝液回流罐 V9200 T100 AB160輸送 STC。205檢 測液位達到預定值后 ，氯硅烷凝液泵V9200T100AP105A/B開始 運行 。202開始工作。 由于 在最后 的 步 驟 中充入 1barg的氫氣，所以 V9200設備為正壓運行，必須采取 特殊 措施 。 9) 打開換熱器 V9200T300AW210和 V9200T400AW250的進出口閥門， 并 排除 其 內(nèi) 部 的 空氣。 4) V9200T980LICA177。C, 55176。 1) 打開 制冷劑 1， 2， 3流進 和 流出換熱器的手動閥門和手動旁路 。 尾氣回收系統(tǒng) 的氫氣置換 當尾氣回收系統(tǒng) V9200 單元裝置中所有的系統(tǒng)設備和管道內(nèi)被清洗 后，要充滿氮氣 。此外，氯硅烷與空氣和水分發(fā)生的水解反應會有固體沉積物產(chǎn)生，對某些設備（例如換熱器）造成負面影響， 還會影響最終產(chǎn)品的質量 。 10) 必須仔細檢查所有的運行物料 （例如氮氣，原料沸水，四氯化硅和制造的氫氣）。還要對所有的管道進行壓力測試。 2) 必須清潔所有管道 。在 V9200T300AK110 的頂部裝有一 個 安全閥 ，以 保護塔 內(nèi)因 熱膨脹而造成的過壓。 換熱器 由于氯硅烷是 很活潑 的物質，它能夠與水發(fā)生劇烈反應， 因此 換熱器應該用安全式換 熱 器， 即 要 防 止 蒸汽或水 漏 入產(chǎn) 品 中。 公用工程條件指標 10barg 10barg 10barg 4 操作指南 尾氣回收系統(tǒng)操作原則 嚴格執(zhí)行尾氣回收崗位的工藝操作指南，按生產(chǎn)方案要求，保證冷凝系統(tǒng)、壓縮系統(tǒng)、 HCl 吸收系統(tǒng)、 HCl 解析系統(tǒng)、氯硅烷精餾系統(tǒng)和吸附系統(tǒng)的正常生產(chǎn)和平穩(wěn)運 行。這些產(chǎn)物首先送至 V1400 罐區(qū)各自的存儲罐，然后送至各自工序：氫氣送到 V1500 單元和 V1200 HCl 合成單元，HCl 送至 V1200 TCS 合成單元， TCS 送至 V1500 單元。 塔釜釜液 為精制四氯化硅， 經(jīng) 精餾塔釜液泵 T400AP160AB 至氯硅烷貯存工序?；旌蠚膺M入增壓尾氣冷凝器 T200AW130，由 60℃的甲苯進一步深冷，冷凝后的氯硅烷流入氯化氫吸收塔T200AK100 的塔釜，未冷凝的混合氣進入氯化氫吸收塔 T200AK100 的塔底，在氯化氫吸收塔中進行二級噴淋，一級噴淋是被來自解吸塔的 60℃ 的 氯硅烷液體 （貧液）自塔頂往下噴淋，二級噴淋是被吸收塔塔釜的氯硅烷經(jīng)吸收塔循環(huán)泵T200AP112A/B 送入吸收塔循環(huán)液冷卻器 T200AW170，由 60℃的甲苯深冷后，從吸收塔的中下部進入吸收塔內(nèi)，進行二級噴淋，混合 氣體中的 氯化氫 被氯硅烷吸收 ，氫氣從吸收塔 頂部進入吸附系統(tǒng)。由此可見，多次部分汽化和多次部分冷凝同時進行，就可以將 四氯化硅和三氯氫硅 分離。解析塔底部出來的貧液部分到吸收塔作為吸收液，部分 送到 精餾 系統(tǒng)或 氯硅烷貯存工序 。 循環(huán) TCS 精餾塔分離來自氯化氫 解吸 塔塔釜氯硅烷，塔頂餾出冷凝液為精制三氯氫硅，送 往氯硅烷貯存工序，塔頂?shù)牟荒龤馑椭翉U氣處理工序。 還原、氫化 反應 尾氣經(jīng)多級冷凝后，氣體中的大部分氯硅烷被冷凝下來，然后由 泵將冷凝液直接送入氯化氫解析塔 ，不凝氣進入尾氣 壓縮機壓縮并經(jīng)冷凍降溫后，送入氯化氫吸收塔，進行兩級淋洗。 如果該操作手冊中指定的值與其它文件中指定的值相矛盾 ， 則以最新修改版文件中指定的值 為準 。要將此 操作手冊 放在裝置附近 。從還原氫化來的還原、氫化尾氣，經(jīng)此工序被分離成 三氯氫硅、四氯化硅 、氫氣和氯化氫，分別循環(huán) 返 回 各 系統(tǒng) 。塔釜得到除去氯化氫的氯硅烷液體，大部分經(jīng)冷卻降溫后，送回氯化氫吸收塔用作吸收劑，剩余的氯硅烷液體送往循環(huán) TCS 精餾塔或氯硅烷貯存工序。 吸收得到的富液與前面冷凝下來的氯硅烷混合進入解析塔，用蒸汽 加熱 再沸，將富液中的 HCL 解析出來， HCL 氣體從頂部出來，用冷凍劑低溫冷 凝 下來，部分回流 至解析塔頂部 ，部分 采出送 到三氯氫硅合成工序 。如果多次的這樣進行下去，將最終在液相中留下的基本上是高沸點的組分 四氯化硅 ，在氣相中留下的基本上是低沸點的組分 三氯氫硅 。 吸收和 解吸 系統(tǒng) 從 冷凝壓縮 系統(tǒng)出來的 混合 氣進入 增壓尾氣預冷器 T200AW120AB 及增壓尾氣冷卻器 T200AW121AB，由吸附塔 T500AK130/140/150的吸附凈化后的氫氣冷卻，冷凝后的氯硅烷流入氯化氫吸收塔 T200AK100 的塔釜。 精餾 系統(tǒng) 來自氯化氫解吸塔 T300AK110塔釜和氯硅烷冷凝液緩沖槽 T100AB150的氯硅烷進入循環(huán)氯硅烷精餾塔中部 ，塔釜釜液經(jīng) 精餾塔 再沸器 T400AW250 蒸汽 加熱后氣化形成上升氣流 ，與從上部 回流 下 來 的液體逆向接觸，通過氣液 兩相在 塔板 的傳質、傳熱，氣 相組分三氯氫硅 從塔頂排出 , 進入 精餾塔 冷凝器T400AW230AB，由 循環(huán)水冷卻，冷凝液體進入 精餾塔回流槽 T400AB140，通過精餾塔冷凝液 回流泵 T400AP150A 加壓，一部分用作回流液，另一部分 作為精制三氯氫硅 至氯硅烷 貯存工序， 不凝氣體通過 壓 力 調(diào)節(jié)閥 至廢氣和殘液處理工序 。 原料指標 （ 1）還原尾氣性質 還原尾氣來自于 V1500 單元的還原爐，其組成為： 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 7 組成 TCS STC DCS H2 HCl Σ kg/h 8451 6673 970 1108 139 17341 wt% 3 8 100 （ 2）氫化尾氣性質 氫化尾氣來自于 V1500 單元的氫化爐，其組成為： 組成 TCS STC DCS H2 HCl Σ kg/h 8221.28 6529 411.36 1134.03 1375.52 76433 wt% 6 2 100 （ 3）氮氣 （ 4）氫氣 產(chǎn)物以及副產(chǎn)物的指標 本工序 的主要產(chǎn)物是氫氣、 HCl、 TCS。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 8 生產(chǎn)規(guī)模 每小時（平均）處理 。必須對 所有的 儀器 及管道 進行充分 檢查 ，是否有 可見 性 損傷。壓力傳感器也是雙 重 執(zhí)行 ， 如果其中的一個傳感器 探測到 過壓，所有的閥門都 會立即 自動關 閉 。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 10 1) 在封閉檢修人孔前，必須仔細檢查罐和塔的清潔度。將 5bar(g)壓力至少保持 1 小時。對于高溫運行的管道或危害性物料，這尤為重要， 無意的打開 法蘭口 可導致 裝 損害 以 及造成人員嚴重傷害，甚至導致死亡。 尾氣 回收 系統(tǒng) 的 氮氣 惰 化 系統(tǒng)氮氣置換是尾氣回收系統(tǒng)必須進行的步驟，以避免工藝物料（ TCS，STC， DCS）與系統(tǒng)內(nèi)的 空氣和水分發(fā)生反應，產(chǎn)生危險。 用氮氣充分 置換 所有的連接管道后，關閉所有的出口閥門， 給 系統(tǒng)充入氮氣，保持 微 正壓，防止外界空氣進入。 在 制冷裝置首次 運行之前， 制造商必須完 成冷卻裝置的功能測試 ， 并 出具 證 書。 8) 當泵 能夠穩(wěn)定運行 ， V9200T600TIC404, TIC406和 –TIC407分別穩(wěn)定至所需的溫度 70176。205 測量 達 到 預 定 液 位 后 ， 將 蒸汽冷凝泵V9200T980AP120A/B設置到運行狀態(tài) 。301開始 運行。 1) 將 STC裝入氯硅烷冷凝 液回流 罐 V9200T100AB150。 5) 液位 計 V9200T400LIRCZA177。 10) 當 液位 計 9200T100LICSA177。200開 始 工作 ， 泵 將 STC轉至氯化氫解析塔V9200T300AK110。 17) 液位 計 V9200T200LIRCZA177。 2) 電加熱器 V9200T500GC104開始 運行 。 10) 開關閥 V9200T500U803開啟 ,813和 823保持 關閉 。C 。 3) 電加熱器 V9200T500GC105開始 運行 。 在壓縮機 首次 運行 前， 制造商必須完 成尾氣壓縮機 的功能測試 ， 并 出具 證 書 。 6) 壓力計 V9200T300PIRCZA177。在 啟動過程 中，必須用 適當?shù)?冷 卻 洗滌液淋洗 冷卻 HCl 吸收塔V9200T200AK100， 以使 塔 具備處理 尾氣流的 條件 。必須 特別 注意精 餾塔 V9200T300AK110和 V9200T400AK120塔釜液 的溫度，因為 ，這個 溫度 不應該 低于泵 V9200T300AP140A/B 和 V9200T400AP160A/B的最低設計溫度 零度 。 10) 啟動 V9200T500活性炭單元 。322 也開啟。 解析塔 回流罐 V9200T300AB130內(nèi) 充滿液態(tài)氯化氫。 7) 開始用 V9200T300TIC412和 V9200T300FIRC115串聯(lián)控制 回流 。 冷 凝 單元 T100 1. 第一 步冷凝單元的目的是 ： 使氫化和還原的尾氣先經(jīng)一級冷卻和冷凝后再進入第二級冷凝單元。 2) 冷凝器 V9200T100AW110A開始運行 。氯硅烷 (TCS)精餾單元 T400 含有如下設備： 1) 氯硅烷精餾塔 V9200T400AK120 2) 精餾塔再沸器 V9200T400AW250 3) 氯硅烷冷凝器 V9200T400AW230A/B 4) 精餾塔回流罐 V9200T400AB140 5) 精餾塔回流泵 V9200T400AP150A/B 6) 氯硅烷精餾塔底部泵 V9200T400AP160A/B 在 充入 STC 的 過程 中 ，要 開啟泵 V9200T400AP160A/B 和 液 位計V9200T400LIRCZA177。 2) 打開控制閥 V9200T400UC801，蒸汽 可以 流向 TCS塔 V9200T400AW250的 再沸器。 7) 當氯硅烷精餾塔 V9200T400AK120能穩(wěn)定運行 ， 而且 塔內(nèi)溫度 達到 預定溫度 后 ，塔頂產(chǎn) 物 進入 V1400罐區(qū)的 TCS液罐 ， 塔釜產(chǎn)物 進入 V1400罐區(qū)的 STC液罐 。C，被用作冷凝單元二級冷凝器 V9200T100AW110A/B 的冷凝介質。第一級冷凝器的冷卻介質是經(jīng)濟的冷卻水。203檢測 液位 達到 預定 高度 后， 精餾塔的回流泵 V9200T400AP150A/B開始工作， 塔的運行 回流比為 100%。 蒸汽冷凝罐 V9200T400AB1蒸汽冷凝泵 V9200T400AP120A/B 和冷凝增壓泵 V9200T400AP121A/B 的開車 步驟 按照 蒸汽飽和 步驟中 的 描述 進行 。 6) 溫度計 V9200T100TIC408和 410開 始 控制 。 第二級冷凝單元的目的是 ：使 來自 第一級冷凝的 部分 尾氣 進一步 冷凝，然后送至壓縮單元。 3. HCI 存儲罐的啟動 1) V9200T300PIRCA177。