【正文】 進流的尾氣經(jīng)第二級冷凝器 V9200T100AW110A/B 進一步冷卻到約 10℃。 6) 開 始 串聯(lián)調(diào)節(jié) V9200T400TICA177。 氯硅烷精餾塔 V9200T400AK120 塔頭 和 塔釜 出來的氯硅烷 進入 V1400 罐區(qū) 的混合硅烷罐 ，如 同 STC 充填 步驟 中 的操作描述。 尾氣回收系統(tǒng)現(xiàn)在可處理來自 V1500 單元還原 爐和 氫化 爐 的尾氣 。202。 2) 當 氯化氫緩沖罐 V9200T300AB210(V9200T300LIRZA177。 5) 解析塔回流泵 V9200T300AP130A/B開始 運行 ，塔 內(nèi)全回流 。氯化氫冷 凝 器 V9200T300AW200 和 氯化氫 蒸發(fā)器 V9200T300AW208 設(shè)計為應(yīng)急 冷凝器， 以避免系統(tǒng) 在 萬一停 車 時， 由于壓力過大而造成的損害。212，泵V9200T300AP140A/B 和流量計 V9200T300FIRC120 開始工作 。 8) 當 氯化氫吸收塔 達 能 穩(wěn)定 運行 后 ， 便可將 氫氣從吸收塔V9200T200AK100送 至活性炭吸附塔 V9200T500。 5) 當 HCl吸收塔 V9200T200AK100和 HCI解析塔 V9200T300AK110達到 正常 的 液位 高度 并且 二 塔之間 到達 110t/h的 恒量 循環(huán) 后 ， 停止 向尾氣冷凝液罐V9200T100AB160提供 STC， 并 取消 各個 供 料 連接。根據(jù)工序的需要，尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 16 可讓更多的壓縮機開始工作 。332開 始 運行 ， 并將 氫氣注入 壓縮機吸氣 口 。在開始的操作過程 時 ， 只能 用氫氣 啟動 壓縮機， 在以后的 開車 步驟中逐漸 用尾氣 取代 氫氣 。 1) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US813和 823。 14) 給 吸 各個 附塔加熱 ， 并 用 熱的氮氣 吹 7小時 ， 至 到排出 氮氣 中的 含水量小于 10ppmv為止。 8) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500 US804B,814B和 824B。 在三個塔中，首 先開 啟 吸附塔 V9200T500AK130?？刂苾x V9200T300FIC109仍然處于未開啟狀態(tài)。200檢 測液位達到預(yù)定值后 ，氯硅烷凝液回流泵 V9200T100AP100A/B開始 運行 。 9) 尾氣冷 凝液回流罐 V9200T100AB160注滿 STC。 4) 當液位 計 V9200T400LIRCZA177。 此外，STC 將在單元 啟動時 作 為洗滌 介質(zhì)， 用于吸收塔 V9200T200AK100 的清洗 ， 并在吸收塔 V9200T200AK100 和解析塔 V9200T300AK110 中 形成 循環(huán) 回路 。 7) 打開 連接 蒸汽 管 網(wǎng) 和 V9200單元 管道 的閥門。關(guān)閉解析塔再沸器 V9200T300AW210和氯硅烷精餾塔再沸器 V9200T400AW250流進和流出的閥門。 6) 關(guān)閉 制冷劑 1， 2， 3流進 和 流出換熱器的手動閥門和手動旁路 。 制冷單元 T600 1. 制冷機組 T600 的 作用 是為 V9200 的 換熱 器的工作 提供 的制冷劑（甲苯） ?？梢圆扇毫惶嬷脫Q的方法，（用氮氣 (3barg)多次加壓，向外釋 放）。 13) 整個系統(tǒng)中的所有設(shè)備 （塔、罐和換熱器） ， 包括 V1500 尾氣 管線 需干燥，系統(tǒng)（包含通往 V1500 的管道）中所有存放物料的設(shè)備（塔，管道，換熱器）必須干燥，惰性化及充入氮氣保護。 9) 所有與生產(chǎn)工藝 無關(guān)的閥門必需安裝盲法蘭。對于 換熱器，必須對內(nèi)管 和外殼都進行壓力測試。 壓縮機 壓縮機 V9200T100AV100,101 和 102 配備有過壓和過熱保護 ，更多的 詳細資料 請參考壓縮機制造商的說明書。 泵 在泵的上游 容器 安裝一個低 液位 傳感器 ，以 避免所有泵的空轉(zhuǎn) ； 當上游 相應(yīng)容器 的裝量 達到最低限 度時 ， 通過傳感器使泵自動關(guān)閉。冷凝壓縮系統(tǒng)對尾氣進行初步冷凝分離； HCl 吸收塔的低溫和高壓保證了 HCl 良好的吸收效果，保證后續(xù)氫氣吸 附系統(tǒng)能在正常條件下平穩(wěn)運行； HCl 解析塔的溫度較高、壓力較低使HCl 能夠從氯硅烷中解析出來，若溫度降低會直接導致 HCl 的回收率降低；氯硅烷精餾塔是為了分離 TCS、 STC 和 DCS，恰當?shù)牟僮鳒囟群蛪毫?TCS 的回收率降低或使 TCS 的純度降低。主要雜質(zhì)為： STC： %， DCS： % 2. 副產(chǎn)物 STC 的指標 純度： %，回收率：。在 20℃和 1atm的大氣壓時，氫在空氣中易燃極限是 4%至 %，非常低的能量就能導致燃燒，最小自燃溫度是 570℃； 2) 氯化氫：是無色的、不易燃的、毒性很大的氣體、有令人窒息的氣味； 3) 氯硅烷：二氯二氫硅與三氯化硅是易燃的，自燃溫度低、分別是 58℃和105℃，氣化壓力高。 吸附 再生 系統(tǒng) 來自氯化氫吸收塔頂?shù)臍錃庵?殘留少量 HCL 和氯硅烷 ,進入吸附塔T500AK130/140/150 底部 ，通過吸附塔中的吸附劑活性炭 床層 ，進行選擇性吸附，尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 5 去除 氫氣中的氯化氫、氯硅烷雜質(zhì)，得到的高純氫氣排出吸附塔頂部，一小部分作為置換吸附塔用，從吸附塔頂部進入，置換吸附時再生用到的氮氣，置換氣從吸附塔底部排放至廢氣和殘液處理工序 。 2）如果不需要回收氯化氫，或者解吸塔負荷過大，則這部分冷凝液進入氯硅烷冷凝液緩沖槽 T100AB150，經(jīng)氯硅烷冷凝液泵 T100AB110AB 送入循環(huán)氯硅烷精餾塔T400AK120。 對于一次汽化 、 冷凝來說，由于液體 氯硅烷 中所含的組分的沸點不同，當其在一定溫度下部分汽化時，因 低沸點物三氯氫硅 易于氣化，故它在氣相中的濃度較液相高，而液相中高沸點物 四氯化硅 的濃度較氣相高 ， 這就改變了氣液兩相的組成 ； 當對部分汽化所得 蒸汽進行部分冷凝時，因 四氯化硅易于冷凝，使冷凝液中 四氯化硅 的濃度較氣相高，而為冷凝氣中 三氯氫硅 的濃度比冷凝液中要高。 2）吸收 和 解吸 系統(tǒng) 通過吸收塔頂部噴淋低溫氯硅烷吸收 HCL 氣體，得到 比較純凈的氫氣。 出氯化氫吸收塔塔釜溶解有氯化氫氣體的氯硅烷經(jīng)過換熱器與氯化氫解析塔的氯硅烷換熱后，進入氯化氫解析塔的中部，通過精餾，在氯化氫解析塔塔頂?shù)玫教峒兊穆然瘹淅淠?。該操作手冊將提?將提供安全操作裝置的必要信息。該裝置應(yīng)由經(jīng)過充分培訓、有資格勝任的員工進行操作。至于詳細資料，請參考最新版 圖 紙 或文件。氣體中的絕大部分氯化氫被氯硅烷吸收，氣體中殘留的大部分氯硅烷也被冷凝下來。 工藝原理 利用氯硅烷、 氯化氫 、氫氣 凝沸點 的差異以及氫氣、 氯化氫 在氯硅烷中的不同溶解度進行冷凝、 壓縮、 吸收和解吸 分離氫氣、氯化氫和氯硅烷。 單個吸附塔的工作 過程為： 吸附、 減壓、熱氮氣吹掃、冷氮氣冷卻、氫氣置換氮氣、氫氣升壓 、下一次吸附 。來自氫化爐的反應(yīng)尾氣進入氫化爐氯硅烷冷卻器T100AW100BC，由循環(huán)水冷卻，冷凝下來的氯硅烷大部分為四氯化硅，進入氯硅烷凝液回流槽 T100AB160，經(jīng)氯硅烷冷凝液循環(huán)泵 T100AP105，一部分送至 V1500工序，另一部分送至氯硅烷凝液槽 T100AB110。冷凝液流入解吸塔回流 槽 T300AB130，回流槽的液體通過解吸塔冷凝液回流泵 T300AP130AB 加壓，一部分作為解吸塔塔頂回流液，另一部分進入氯化氫緩沖罐 T300AB210,經(jīng)氯化氫汽化器 T300AW205 汽化，氣體進入氯化氫冷凝器 T300AW208 進行氣液分離，液體回到氯化氫汽化器 T300AW205中，氣體氯化氫至三氯氫硅合成工序。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 6 工藝流程圖 3 工藝指標 VRG 尾氣回收來自還原氫化車間的 尾氣，包括：氫氣、氯化氫、二氯二氫硅、三氯化硅和四氯化硅。這些粗 STC 送到 V1400 單元相應(yīng)的儲罐。系統(tǒng)出現(xiàn)波動要及時匯報和處理，確保裝置“安、穩(wěn)、長、滿、優(yōu)”運行。內(nèi)部和外部管道大約有 70%的表面是相接觸的。 壓力容器 所有 壓力容器 的設(shè)計 壓力 都 高于其內(nèi)部可能產(chǎn)生的壓力值 ， 例如：塔或換熱器 。 4) 所有安全閥門都應(yīng)處于運行狀態(tài)，與安全閥門連接的管道不得 堵塞。 6) 必須檢查設(shè)備和 管道的所有排氣口和放空 口，并按要求關(guān)閉。此外，冷卻系統(tǒng)、 蒸汽產(chǎn)生單元 E2020 和尾氣處理單元 V9100 必須就位 ，以便能夠提供所需的服務(wù)。 氮氣置換過程中， 必須關(guān)閉連接下游設(shè)備的所有閥門，隔離尾氣回收設(shè)備，然后用氮氣置換。 系統(tǒng)中用氫氣 置換 氮氣的程序 ， 大體上與前 述 的系統(tǒng)惰性化 過程 相同 ； 再次從 與 V9200 連接的 V1500 尾氣 管道 開始 。 3) 將 冷凍劑泵 V9200AP170A/B, 190A/B and 200A/B設(shè)置到運行狀態(tài)。C時可認為冷卻系統(tǒng)準備好。持續(xù)對給蒸汽冷凝罐 V9200T980AB120提供 鍋爐用 水 ， 直到 蒸汽供給裝置 E2020管道全部 裝滿 。 11) 給 蒸汽冷凝 液 罐 V9200T980AB120注入 2m3的 超 量 鍋爐 用 水 。202檢 測液位達到預(yù)定值后 ， 將 氯硅烷凝液輸送泵 V9200T100 AP110A/B設(shè)置為運行狀態(tài)。202使 罐中的液位保持在正常 運行 的 高度 。205 開 始 工作 ， STC 進入氯 硅烷凝液槽V9200T100AB110。212 檢 測 液 位 達 到 預(yù) 定 值 后 ，泵V9200T300AP140A/B開 始 運行 。為實現(xiàn)這一目的， 在 吸附塔裝 填了 活性炭。 5) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US801,811和 821。 12) 流量 計 V9200T500FIC103開始 工作。 由于 吸附過程 要在 低溫 下進行 ，冷卻工序的目的是 ： 使 三個吸附塔中的一個 在 開始工作 時， 活性炭的 溫 度 為 60176。 6) 當吸附塔 V9200T500AK130達到預(yù)定 溫度后 ， 閥門 V9200T500US803和804關(guān)閉。 3) 打開 V5500與 V9200的 補充 氫氣 手動 閥門。304開始 運行。 2) 重新開始 向 氯硅烷回流罐 V9200T100AB160充入 STC， 并 轉(zhuǎn) 輸?shù)?HCI解析塔 V9200T300AK110。403和 V9200T200TIC425分別顯示為設(shè)定的溫度 65176。309開始 控制 。 通過 冷凝器將 HCl 充 入 解析塔回流 罐 V9200T300AB130， 在液位計 V9200T300LIRCA177。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 18 3) 打開控制閥 V9200T300UC811，解析塔再沸器 V9200T300AW210開始運行 。213開始 運行 ，從塔 頭 產(chǎn) 物 送 至 HCI緩沖罐 V9200T300AB210。205開啟。 5) 打開開關(guān)閥 V9200T100US800和 805。304。 4) 液位計 V9200T400LIRCA177。 冷凝單元 T100 T100 冷凝單元包含以下設(shè)備： 1) 還原爐尾氣預(yù)冷凝器 V9200T100AW100A 2) 氫化爐尾氣預(yù)冷凝器 V9200T100AW100B/C 3) 尾氣冷凝液罐 V9200T100AB110 和 160 4) 冷凝單元的氯硅烷冷凝泵 V9200T100AP100A/B 和 105A/B 5) 反應(yīng)氯硅烷冷卻器 V9200T100AW110A 6) 氫化氯硅烷冷卻器 V9200T100AW110B 7) 氯硅烷冷凝液緩沖槽 V9200T100AB150 8) 氯硅烷冷凝液輸送泵 V9200T100AP110A/B 9) 旋風分離器 V9200T100AF110A/B 初 級 和 二 級 冷 凝 器 V9200T100AW100A/B/C 和V9200T100AW110A/B 進 入冷凝單元第一級冷凝器 V9200T100AW100A/B/C 的尾氣的溫度大約在200℃（反應(yīng)溫度） ，被冷卻到溫度大約為 36℃。冷卻器通過 V9200T100AW110A 的溫度控制器 V9200T100TIC408 和V9200T100AW110B 的溫度控制器 V9200T100TIC410 調(diào)節(jié)冷卻介質(zhì)的流量，使尾氣的出口溫度保持在所要求的水平。 到此 ， V9200 裝置可 視 正常 運行 。 調(diào)整 蒸汽流量后，塔可穩(wěn)定 運行 。202 。 3) 冷凝器 V9200T100AW110B開始運行 。初 級 冷 凝單元 所含的設(shè)備 ： 1) 還原 爐尾氣預(yù) 冷 凝 器 V9200T100AW100A 2) 氫化 爐尾氣預(yù) 冷 凝 器 V9200T100AW100B/C 3) 氯硅烷回流罐 V9200T100AB110 和 160 4) 冷凝單元的 氯硅烷凝液泵 V9200T100AP100A/B和 V9200T100AP105A/B 在 充 入 STC 的 過程 中 ， 氯硅烷凝液泵 V9200T100AP100A/B、氯硅烷凝液循環(huán)泵 V9200T100AP105A/B、 以及 控制 器 V9200T100LICSA177。 8) 開始用 V9200T300FIRC110,111和 118串聯(lián)調(diào)控 蒸汽 供 應(yīng) （控