硫化鋅精礦中鋅量測定－離子交換edta滴定法(文件)
【正文】 的溶解移取試料至400或500ml錐形燒杯中，加10ml水濕潤，加20ml稀硝酸（），蓋上表皿，在60~70℃加熱10分鐘。如果硫的沉積物分解不充分，加入5ml硝酸（）和1ml溴（），然后加熱直至白煙冒出。注：如果試樣中As、Sb、%(m/m)，該步驟可以省略。加熱煮沸，冷卻。 硫酸分離用水稀至200ml，加熱至70～90℃。保留濾液，用FAAS方法測定銅（）。用水稀至近100ml，溫水溶解可溶性鹽，然后過濾到400ml錐形燒杯中，用水沖洗濾紙和容器。然后進(jìn)一步加入氨溶液（），使溶液成堿性。通過加入10ml稀硫酸（）完全溶解沉淀物，微熱用水稀釋至100ml。加20ml稀硝酸（）、10ml氯化鈉溶液（），用水稀至約300ml。過量加入30ml氨溶液（），加熱煮沸，用濾紙（）過濾，用溫?zé)嵯′@溶液（）沖洗，收集濾液和沖洗溶液至600ml燒杯中。再增加10ml稀硫酸（）完全溶解沉淀，微熱，用水稀釋近100ml。加熱蒸發(fā)濾液至250ml。 電解沉積開始前，必須用銅沉積相同的方法（見下述）制備陰極，稱重為m1。注2：加入亞硫酸銨（NH2－SO3H）是不必要的。取下陰極，先用水沖洗，然后用2－丙醇（）或乙醇（）或甲醇（）沖洗，再在約80℃烘干箱干燥5~10分鐘。如果有黑色，測定要重復(fù)進(jìn)行，包括沉淀元素的分離也要重復(fù)進(jìn)行。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液A（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測定吸光度。 在硫酸分離中，氫氧化物沉淀的處理，用溫?zé)岬柠}酸和水分別沖洗濾紙，收集清洗的殘留物置于同一個容量瓶中。 FAAS測定電解液、濾紙殘?jiān)统恋碇秀~量（硫酸分離法）、. ，加30ml濃硝酸（）和10ml濃硫酸（）加熱溶解濾紙。注：如果不使用高氯酸，把濾紙放入鉑金坩堝內(nèi)，在800℃馬弗爐內(nèi)將濾紙灰化，冷卻。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液B（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測定吸光度。 FAAS測定電解液、濾紙殘?jiān)统恋碇秀~量（氫氧分離法），用溫?zé)岬柠}酸（）和水分別沖洗濾紙，收集清洗的殘留物置于同一個容量瓶中。取2張濾紙（）至原燒杯，加50ml濃硝酸（）和10ml濃硫酸（）溶解濾紙。注：如果不使用高氯酸，把濾紙放入鉑金坩堝內(nèi)，在800℃膛式爐內(nèi)將濾紙燒成灰，冷卻。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液C（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測定吸光度。8 結(jié)果的表示試料中銅含量wCu由以下方程求出，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。 獲取最終結(jié)果的方法（見附錄B）按附錄B流程圖，從平行結(jié)果x1和x2中求出下列結(jié)果：兩組結(jié)果的平均值 室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差：硫酸分離法 sr＝ ＋ ………（7） 氫氧分離法 sr＝ ＋ ………（8）重復(fù)性極限：r= ………（9） 實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度是假定所有實(shí)驗(yàn)室采取同樣步驟的前提下，用來測定兩個以上實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的一致性。當(dāng)精密度確認(rèn)后，最終試驗(yàn)結(jié)果將與標(biāo)定值A(chǔ)c對比，有下列兩種可能：∣μc－Ac∣≤C ………………（17）此情況表示報(bào)告結(jié)果與定值無顯著性偏差。 多個實(shí)驗(yàn)室定值標(biāo)準(zhǔn)樣品銅常數(shù)（）從以下方程求出，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：式中： 是定值方差；n是平行測定次數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不易氧化的硫化銅精礦，%~2%。 儀器 除普通實(shí)驗(yàn)室設(shè)備外，還包括： 分析天平。5℃ 步驟 稱量容器的準(zhǔn)備在105℃177。此情況下并不需要確定試料和稱量容器的準(zhǔn)確總質(zhì)量。取出稱量容器、試料和密封蓋，輕輕開蓋后，立即關(guān)上，然后稱重，質(zhì)量為m8。如果m8－，則表示試料質(zhì)量不變。附錄B（規(guī)范性附錄）接受試樣分析值流程圖測定x1,x2｜x1x2｜≤r測定x3x1,x2,x3公差≤測定x3,x4測定x4x1,x2,x3,x4公差≤ 是 否｜x1x2｜≤ 是 是 否 否 是 否r：附錄C（資料性附錄）精密度方程的推導(dǎo) 引言本標(biāo)準(zhǔn)有7個國家的20個試驗(yàn)室參與試驗(yàn)工作，有5種銅精礦樣品用于銅含量測定，銅含量范圍20%~54%（m/m）?！≡囼?yàn)樣方案選擇5種銅精礦。銅精密度[%(m/m)]銅平均含量[%(m/m)] 銅精密度與銅平均含量對應(yīng)關(guān)系（硫酸分離法）銅精密度[%(m/m]銅平均含量[
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