【正文】 并不需要確定試料和稱量容器的準(zhǔn)確總質(zhì)量。如果m8－，則表示試料質(zhì)量不變?！≡囼?yàn)樣方案選擇5種銅精礦。（Sr、SL、r和P）與相應(yīng)樣品的平均值對(duì)應(yīng)關(guān)系曲線。　干試料質(zhì)量的計(jì)算干試料質(zhì)量m6m由下式求出，單位以g表示。5℃的情況下干燥2小時(shí)。盛有不大于3g的試料時(shí)，其質(zhì)量總和也不大于20g。10 試驗(yàn)報(bào)告　　試驗(yàn)報(bào)告將包括下列信息：a） 樣品標(biāo)志；b） 引用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，如ISO10469；c） 試樣中銅含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；d） 測(cè)試日期；e） 分析過(guò)程中發(fā)生影響試驗(yàn)結(jié)果情況的說(shuō)明。如果E不大于P，則最終結(jié)果一致、有效。計(jì)算試驗(yàn)溶液中的銅量（m3）注1：。如果殘?jiān)屎谏ù嬗刑迹?，緩慢加入少量硝酸混合物（）直至溶液變?yōu)闊o(wú)色或淺蘭色，冷卻。計(jì)算試驗(yàn)溶液中的銅量（m4）注1：。如果殘?jiān)屎谏ù嬗刑迹徛尤肷倭肯跛峄旌衔铮ǎ┲寥芤鹤優(yōu)闊o(wú)色或淺蘭色，冷卻。計(jì)算試驗(yàn)溶液中的銅量（m3）注1：。保留電解液，用FAAS測(cè)定銅含量（）。注1：溫克勒網(wǎng)作為陰極，螺旋線作為陽(yáng)極，接觸電解燒杯的底部，蓋上蓋。加熱煮沸，再次用同樣濾紙過(guò)濾，熱稀銨溶液（）沖洗，收集濾液和沖洗溶液至600ml燒杯中。 氫氧分離。將濾液置于400ml錐形燒杯中。如果殘余物出現(xiàn)黑色（存有碳），緩慢加入少量硝酸混合物（），直到殘余物變?yōu)闊o(wú)色或淡蘭色。保留濾紙和殘余物用于FAAS測(cè)定銅量（），除非前面試驗(yàn)證明樣品中銅在溶液（）中完全溶解。加入5ml稀硫酸（）和10ml氫溴酸（），加熱到白煙逸出，然后冷卻。 空白試驗(yàn)分析測(cè)試時(shí)平行進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試料外使用所有同樣的試劑。注6：溫克勤電極是合適的。在每個(gè)容量瓶中加20ml稀硫酸（）、10ml稀硝酸（）和50ml（見(jiàn)注）硫酸鐵銨溶液（）（相當(dāng)于每個(gè)容量瓶加入250mg鐵）。注：如果試驗(yàn)溶液中含鐵小于50mg，則應(yīng)向每個(gè)容量瓶中僅僅加入10ml的硫酸鐵銨溶液（）。注：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要與測(cè)試分析具有同樣的環(huán)境溫度。 硫酸（） 硫酸（1＋1）邊攪拌，冷卻，邊緩慢加入500ml濃硫酸（）至500ml水中?！ㄟ^(guò)AgCl沉淀與Ag分離；——通過(guò)發(fā)煙氫溴酸與砷、銻、硒和錫分離；——硫代硫酸鈉沉淀銅硫化物與鐵分離或通過(guò)沉淀氫氧化鐵（3＋）分離鐵（鉍和碲也以同樣方式分離）。2 引用標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)引用下列標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)條款。注：銅精礦中正常汞含量并不影響銅測(cè)試結(jié)果。 氯化鈉，10g/L溶液 氯化鈉， 2－丙醇 乙醇 ≥95%（V/V） 甲醇 ≥95%（V/V） 硫酸鐵銨溶液加50ml硫酸（）和43g[NH4Fe（SO4）2?12H2O]至950ml水中。 標(biāo)定溶液A、（）至5個(gè)500ml容量瓶中。在每個(gè)容量瓶中加30ml稀硫酸（），10ml稀硝酸（），15ml稀鹽酸（）和25ml硫酸鐵銨溶液（）。注：如果試料中鐵含量小于50mg[對(duì)應(yīng)鐵含量＜%(m/m)＝，則每次僅加10ml硫酸鐵銨溶液（）。 試料從多個(gè)份樣采取近2g試料，稱重。加入40ml稀硫酸（），緩慢加熱使試樣分解，在初始反應(yīng)完成之后，用盡量少的水沖洗表面皿內(nèi)表面，用燒杯收集清洗液，持續(xù)加熱只至逸出所有白煙，然后冷卻。加100ml水，溫?zé)崛芙庖兹茺}。邊攪拌，邊緩慢加入50ml硫代硫酸鈉（），使生成黃色和黃棕色乳狀液，逐漸加熱使持續(xù)微沸騰，直至沉淀物凝結(jié)。保留濾液，用FAAS測(cè)定銅（）。邊攪拌邊加入氨溶液（），直至可以見(jiàn)到氫氧化鐵沉淀，然后加入30 ml溶液使之過(guò)量，加熱至剛剛沸騰，然后用同一濾紙過(guò)濾，用微熱的稀氨溶液（）收集慮液和清洗液與已使用過(guò)得400ml錐形燒杯中。如果試料中含鐵小于50mg[Fe%(m/m)]，在氫氧化鐵沉淀前，加10ml硫酸鐵銨溶液（）（與相當(dāng)于約50mg鐵）。注：深蘭色絡(luò)合離子[（Cu(NH3)4）]2+將消失。當(dāng)使用更大電流時(shí)，也不必要加熱和攪拌。用冷稀硝酸溶解后，當(dāng)銅、鉑表面仍有黑色時(shí)，表明有少量硒和碲存在。加入15ml鹽酸（）煮沸以溶解氫氧化物沉淀。然后加5ml濃硫酸（），10ml氫氟酸（），再加熱至硫酸冒煙。加入15ml鹽酸（）煮沸以溶解氫氧化物沉淀。然后加5ml濃硫酸（），10ml氫氟酸（），再加熱至硫酸冒煙。 ……(1)式中：m1　銅沉積前陰極質(zhì)量，單位為克；m2　銅沉積后陰極質(zhì)量，單位為克；m3　硫酸沉淀后的濾液中銅質(zhì)量，單位為克（氫氧分離時(shí)，m3=0）；m4　在電解液、氫氧化物沉淀和殘?jiān)秀~質(zhì)量，單位為克；m5　空白值，單位為克；m　試料質(zhì)量，單位為克；H　試料的水份含量，以占試料量百分?jǐn)?shù)表示（在試料預(yù)干燥情況下，H＝0）。∣μc－Ac∣＞C　　　　　　　　　　　　　　　　………………（18）此情況表示報(bào)告結(jié)果與定值有顯著性偏差。　原理試料在105℃177。5℃的烘箱()中干燥稱量容器和密封蓋()1小時(shí)。將試料置于合適的分析容器中，立即稱重空的稱量容器和密封蓋，記錄為m9。按ISO5725－1986《試驗(yàn)方法的精密度－多個(gè)試驗(yàn)室測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性》標(biāo)準(zhǔn)要求來(lái)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案測(cè)定重復(fù)性和室內(nèi)、室間再