硫化鋅精礦中鋅量測定－離子交換edta滴定法(已修改)
2025-05-07 13:19 本頁面
【正文】 硫化銅精礦中銅量測定 電解法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定銅精礦中銅量的電解法，銅含量測定范圍15%~50%（m/m）。2 引用標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)引用下列標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)條款。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時，這些引用標(biāo)準(zhǔn)均為有效版本。所有標(biāo)準(zhǔn)都將被修訂，因此，鼓勵依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方盡可能采用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本。IEC和ISO成員均持有現(xiàn)行有效的國際標(biāo)準(zhǔn)。ISO 實驗室玻璃器皿——滴定管 第一部分：一般要求ISO 6481977 實驗室玻璃器皿——單刻度移液管ISO 10421983 實驗室玻璃器皿——單刻度容量瓶ISO 47871984 實驗室玻璃器皿——容量器皿——測試容量和使用方法ISO 95991991 銅、鉛、鋅精礦中水份含量的測定——重量法ISO指南 351985 標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑒定——一般要求和統(tǒng)計原理3 原理用硝酸和硫酸溶解試料，然后銅與干擾元素分離。——通過AgCl沉淀與Ag分離；——通過發(fā)煙氫溴酸與砷、銻、硒和錫分離；——硫代硫酸鈉沉淀銅硫化物與鐵分離或通過沉淀氫氧化鐵（3＋）分離鐵（鉍和碲也以同樣方式分離）。在硝酸、硫酸和少量氯存在時，銅電解析出，而此情況下鉬不析出。電解槽中，硫酸銅沉淀濾液和所有沉淀及殘渣中銅量均由原子吸收光譜法（FAAS）或感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）測定。注：銅精礦中正常汞含量并不影響銅測試結(jié)果。%(m/m)時，將要測定銅沉積中的汞含量。但操作步驟在本標(biāo)準(zhǔn)中并沒有規(guī)定。4 試劑分析過程中，所有試劑都為分析純，蒸留水或相同純度的水。 濃硝酸（） 硝酸（1＋1）邊攪拌，邊緩慢加入500ml濃硝酸（）至500ml水中。 硫酸（） 硫酸（1＋1）邊攪拌，冷卻，邊緩慢加入500ml濃硫酸（）至500ml水中。 硫酸（1＋4）邊攪拌、冷卻，邊緩慢加入200ml濃硫酸（）至800ml水中。 硫代硫酸鈉450g/L溶液 硝酸混合物緩慢加入250ml濃硫酸（）至250ml濃硝酸（）中。 氯化鈉，10g/L溶液 氯化鈉， 2－丙醇 乙醇 ≥95%（V/V） 甲醇 ≥95%（V/V） 硫酸鐵銨溶液加50ml硫酸（）和43g[NH4Fe（SO4）2?12H2O]至950ml水中。 硝酸鐵溶液加30g[Fe（NO3）3?9H2O]至1000ml水中。 銨溶液（） 銨溶液（1＋99） 氫溴酸（） 高氯酸（） 氫氟酸（） 金屬銅 ≥% 無水硫酸鈉（Na2SO4） 鹽酸（~） 鹽酸（1＋1）邊攪拌，邊緩慢加入500ml濃鹽酸（）至500ml水中。 溴 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml中含1mgCu）（）在10ml熱硝酸（）中，加熱蒸發(fā)至近5ml，以除去氮氧化物。移至1000ml容量瓶中，加水近刻度，混勻，冷至室溫，加水至刻度，再混勻。注：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要與測試分析具有同樣的環(huán)境溫度。 標(biāo)定溶液注1：標(biāo)定溶液配制要與測試分析具有同樣的環(huán)境溫度。注2：以上標(biāo)定溶液用時現(xiàn)配。 標(biāo)定溶液A、（）至5個500ml容量瓶中。在每個容量瓶中加40ml稀硫酸（），13g硫酸鈉（）和50ml（見注）硫酸鐵銨溶液（）（相當(dāng)于每個容量瓶加入250mg鐵） ，用水稀釋，攪拌溶鹽。加水近刻度，混勻冷至室溫。加水至刻度，混勻。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。注：如果試驗溶液中含鐵小于50mg，則應(yīng)向每個容量瓶中僅僅加入10ml的硫酸鐵銨溶液（）。如果試驗溶液中含銅大于4mg，直到含銅在4mg/500ml以下。 標(biāo)定溶液B、（）至5個500ml容量瓶中。在每個容量瓶中加30ml稀硫酸（），10ml稀硝酸（），15ml稀鹽酸（）和25ml硫酸鐵銨溶液（）。加水近刻度，混勻冷至室溫，加水至刻度，混勻。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。如果試驗溶液中含銅大于4mg， mg /ml稀釋，直到含銅在4mg/500ml以下。 標(biāo)定溶液C、（）至5個500ml容量瓶中。在每個容量瓶中加20ml稀硫酸（）、10ml稀硝酸（）和50ml（見注）硫酸鐵銨溶液（）（相當(dāng)于每個容量瓶加入250mg鐵）。加水近刻度，混勻冷至室溫，加水至刻度，混勻。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。注：如果試料中鐵含量小于50mg[對應(yīng)鐵含量＜%(m/m)＝，則每次僅加10ml硫酸鐵銨溶液（）。如果試樣溶液中含銅大于4mg，直到含銅在4mg/500ml以下。5 儀器 通常的實驗室設(shè)備，包括通風(fēng)櫥、加熱爐、烘干箱、分析天平和控制溶液溫度的恒溫槽等。 一般實驗室玻璃器皿 A級容量玻璃器皿，、ISO648和ISO1042標(biāo)準(zhǔn)要求，按ISO4787標(biāo)準(zhǔn)操作使用。 干燥器 不同密度濾紙 靜電解設(shè)備 鉑電極，網(wǎng)狀電極作為陰極，螺旋電極作為陽極。注6：溫克勤電極是合適的。 原子吸收光譜儀（AAS）儀器條件：火焰：空氣/乙炔波長： ICP（電感藕合等離子體光譜發(fā)射儀） 鉑盤 PTFE盤6 樣品 試樣按ISO9
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