硫化鋅精礦中鋅量測(cè)定－離子交換edta滴定法(存儲(chǔ)版)
【正文】 獲取信息。銅精密度[%(m/m)]銅平均含量[%(m/m)] 銅精密度與銅平均含量對(duì)應(yīng)關(guān)系（硫酸分離法）銅精密度[%(m/m]銅平均含量[%(m/m)] 銅精密度與銅平均含量對(duì)應(yīng)關(guān)系（氫氧分離法）15 / 15。附錄B（規(guī)范性附錄）接受試樣分析值流程圖測(cè)定x1,x2｜x1x2｜≤r測(cè)定x3x1,x2,x3公差≤測(cè)定x3,x4測(cè)定x4x1,x2,x3,x4公差≤ 是 否｜x1x2｜≤ 是 是 否 否 是 否r：附錄C（資料性附錄）精密度方程的推導(dǎo) 引言本標(biāo)準(zhǔn)有7個(gè)國(guó)家的20個(gè)試驗(yàn)室參與試驗(yàn)工作，有5種銅精礦樣品用于銅含量測(cè)定，銅含量范圍20%~54%（m/m）。取出稱量容器、試料和密封蓋，輕輕開蓋后，立即關(guān)上，然后稱重，質(zhì)量為m8。5℃ 步驟 稱量容器的準(zhǔn)備在105℃177。本標(biāo)準(zhǔn)適用于不易氧化的硫化銅精礦，%~2%。當(dāng)精密度確認(rèn)后，最終試驗(yàn)結(jié)果將與標(biāo)定值A(chǔ)c對(duì)比，有下列兩種可能：∣μc－Ac∣≤C ………………（17）此情況表示報(bào)告結(jié)果與定值無(wú)顯著性偏差。8 結(jié)果的表示試料中銅含量wCu由以下方程求出，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。注：如果不使用高氯酸，把濾紙放入鉑金坩堝內(nèi)，在800℃膛式爐內(nèi)將濾紙燒成灰，冷卻。 FAAS測(cè)定電解液、濾紙殘?jiān)统恋碇秀~量（氫氧分離法），用溫?zé)岬柠}酸（）和水分別沖洗濾紙，收集清洗的殘留物置于同一個(gè)容量瓶中。注：如果不使用高氯酸，把濾紙放入鉑金坩堝內(nèi)，在800℃馬弗爐內(nèi)將濾紙灰化，冷卻。 在硫酸分離中，氫氧化物沉淀的處理，用溫?zé)岬柠}酸和水分別沖洗濾紙，收集清洗的殘留物置于同一個(gè)容量瓶中。如果有黑色，測(cè)定要重復(fù)進(jìn)行，包括沉淀元素的分離也要重復(fù)進(jìn)行。注2：加入亞硫酸銨（NH2－SO3H）是不必要的。加熱蒸發(fā)濾液至250ml。過(guò)量加入30ml氨溶液（），加熱煮沸，用濾紙（）過(guò)濾，用溫?zé)嵯′@溶液（）沖洗，收集濾液和沖洗溶液至600ml燒杯中。通過(guò)加入10ml稀硫酸（）完全溶解沉淀物，微熱用水稀釋至100ml。用水稀至近100ml，溫水溶解可溶性鹽，然后過(guò)濾到400ml錐形燒杯中，用水沖洗濾紙和容器。 硫酸分離用水稀至200ml，加熱至70～90℃。注：如果試樣中As、Sb、%(m/m)，該步驟可以省略。 試料的溶解移取試料至400或500ml錐形燒杯中，加10ml水濕潤(rùn)，加20ml稀硝酸（），蓋上表皿，在60~70℃加熱10分鐘。注：如果用預(yù)干試料（見(jiàn)附錄A），則不需要的制備試樣。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。 標(biāo)定溶液B、（）至5個(gè)500ml容量瓶中。注2：以上標(biāo)定溶液用時(shí)現(xiàn)配。 硫代硫酸鈉450g/L溶液 硝酸混合物緩慢加入250ml濃硫酸（）至250ml濃硝酸（）中。電解槽中，硫酸銅沉淀濾液和所有沉淀及殘?jiān)秀~量均由原子吸收光譜法（FAAS）或感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）測(cè)定。硫化銅精礦中銅量測(cè)定 電解法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定銅精礦中銅量的電解法，銅含量測(cè)定范圍15%~50%（m/m）。在硝酸、硫酸和少量氯存在時(shí)，銅電解析出，而此情況下鉬不析出。 硫酸（1＋4）邊攪拌、冷卻，邊緩慢加入200ml濃硫酸（）至800ml水中。 標(biāo)定溶液注1：標(biāo)定溶液配制要與測(cè)試分析具有同樣的環(huán)境溫度。如果試驗(yàn)溶液中含銅大于4mg，直到含銅在4mg/500ml以下。加水近刻度，混勻冷至室溫，加水至刻度，混勻。 原子吸收光譜儀（AAS）儀器條件：火焰：空氣/乙炔波長(zhǎng)： ICP（電感藕合等離子體光譜發(fā)射儀） 鉑盤 PTFE盤6 樣品 試樣按ISO9599要求制備試樣?？瞻自囼?yàn)的目的是檢查試劑的質(zhì)量，如果空白試驗(yàn)結(jié)果異常，檢查所有試劑來(lái)解決問(wèn)題。警告，該步驟必須十分小心。 銅分離。要是硫元素還存在，繼續(xù)強(qiáng)烈加熱，從而破壞硫元素存在，在燒杯上部加入10 ml硝酸（），從而去除殘留的硫，加入2ml稀硫酸（），加熱直到白煙逸出，然后冷卻。用水將沉淀清洗收置于原燒杯中，用15 ml稀硫酸（）溶解粘在濾紙上的沉淀，用溫水清洗濾紙，收集慮液于原燒杯中。邊攪拌，邊緩慢加入銨溶液（），直到開始沉淀的基本
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