硫化鋅精礦中鋅量測(cè)定－離子交換edta滴定法-文庫(kù)吧
2025-04-10 13:19 本頁(yè)面
【正文】 599要求制備試樣。注：如果用預(yù)干試料（見附錄A），則不需要的制備試樣。 試料從多個(gè)份樣采取近2g試料，稱重。試料分析稱重的同時(shí)，按ISO9599測(cè)定水份含量。也可以選擇附錄A規(guī)定的方法直接從實(shí)驗(yàn)室樣中制備預(yù)干試料。7 步驟 測(cè)定次數(shù)在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，每個(gè)試樣至少重復(fù)測(cè)定兩次。注：重復(fù)性條件是指利用同樣的方法，同樣的試驗(yàn)材料，在同樣試驗(yàn)室，由同一個(gè)人使用同樣儀器在短時(shí)間內(nèi)測(cè)得的獨(dú)立結(jié)果。 空白試驗(yàn)分析測(cè)試時(shí)平行進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試料外使用所有同樣的試劑?？瞻自囼?yàn)的目的是檢查試劑的質(zhì)量，如果空白試驗(yàn)結(jié)果異常，檢查所有試劑來(lái)解決問(wèn)題。 試料的溶解移取試料至400或500ml錐形燒杯中，加10ml水濕潤(rùn)，加20ml稀硝酸（），蓋上表皿，在60~70℃加熱10分鐘。加入40ml稀硫酸（），緩慢加熱使試樣分解，在初始反應(yīng)完成之后，用盡量少的水沖洗表面皿內(nèi)表面，用燒杯收集清洗液，持續(xù)加熱只至逸出所有白煙，然后冷卻。如果殘余物出現(xiàn)黑色（存有碳），緩慢加入少量硝酸混合物（），直到殘余物變?yōu)闊o(wú)色或淡蘭色。冷卻，加入20ml水，再加熱直到白煙逸出。如果硫的沉積物分解不充分，加入5ml硝酸（）和1ml溴（），然后加熱直至白煙冒出。 砷、銻、錫、硒和銀分離小心加入5ml水和10ml氫溴酸（），加熱到白煙逸出，然后冷卻。加入5ml稀硫酸（）和10ml氫溴酸（），加熱到白煙逸出，然后冷卻。警告，該步驟必須十分小心。注：如果試樣中As、Sb、%(m/m)，該步驟可以省略。加100ml水，溫?zé)崛芙庖兹茺}。滴加約1ml氯化鈉溶液（），使銀生成氯化銀完全沉淀。注：%，該步驟可以省略。加熱煮沸，冷卻。用濾紙（）過(guò)濾，冷水沖洗，收集濾液到400或500ml錐形燒杯中或500mlErlenneyer容量瓶中（僅用于硫酸分離）。保留濾紙和殘余物用于FAAS測(cè)定銅量（），除非前面試驗(yàn)證明樣品中銅在溶液（）中完全溶解。 銅分離。 硫酸分離用水稀至200ml，加熱至70～90℃。邊攪拌，邊緩慢加入50ml硫代硫酸鈉（），使生成黃色和黃棕色乳狀液，逐漸加熱使持續(xù)微沸騰，直至沉淀物凝結(jié)。使用中速濾紙（）過(guò)濾沉淀。收集濾液于500ml容量瓶中，立即用熱水清洗濾紙和沉淀。保留濾液，用FAAS方法測(cè)定銅（）。置濾紙和硫酸銅沉淀于帶蓋容器中，加30ml硝酸（）和10ml硫酸（），加熱到白煙逸出。如果殘余物出現(xiàn)黑色（存有碳），緩慢加入少量硝酸混合物（），直到殘余物變?yōu)闊o(wú)色或淡蘭色。要是硫元素還存在，繼續(xù)強(qiáng)烈加熱，從而破壞硫元素存在，在燒杯上部加入10 ml硝酸（），從而去除殘留的硫，加入2ml稀硫酸（），加熱直到白煙逸出，然后冷卻。用水稀至近100ml，溫水溶解可溶性鹽，然后過(guò)濾到400ml錐形燒杯中，用水沖洗濾紙和容器。保留濾液，用FAAS測(cè)定銅（）。注：%(m/m)，下面步驟可以省略。加3ml硝酸鐵（），邊攪拌邊加入氨溶液（）直至基本的銅鹽沉淀首次再一次溶解為止。然后進(jìn)一步加入氨溶液（），使溶液成堿性。加熱至剛剛沸騰，用中速濾紙（）過(guò)濾沉淀，用氨溶液（）沖洗。將濾液置于400ml錐形燒杯中。用水將沉淀清洗收置于原燒杯中，用15 ml稀硫酸（）溶解粘在濾紙上的沉淀，用溫水清洗濾紙，收集慮液于原燒杯中。通過(guò)加入10ml稀硫酸（）完全溶解沉淀物，微熱用水稀釋至100ml。邊攪拌邊加入氨溶液（），直至可以見到氫氧化鐵沉淀，然后加入30 ml溶液使之過(guò)量，加熱至剛剛沸騰，然后用同一濾紙過(guò)濾，用微熱的稀氨溶液（）收集慮液和清洗液與已使用過(guò)得400ml錐形燒杯中。加入一點(diǎn)熱稀硫酸（）使溶液略顯酸性，然后加熱蒸發(fā)慮液至250 ml。保留濾紙和沉淀，用FAAS方法測(cè)定銅（）。加20ml稀硝酸（）、10ml氯化鈉溶液（），用水稀至約300ml。這種溶液用于銅電積（）。 氫氧分離。邊攪拌，邊緩慢加入銨溶液（），直到開始沉淀的基本銅鹽再次溶解。過(guò)量加入30ml氨溶液（），加熱煮沸，用濾紙（）過(guò)濾，用溫?zé)嵯′@溶液（）沖洗，收集濾液和沖洗溶液至600ml燒杯中。如果試料中含鐵小于50mg[Fe%(m/m)]，在氫氧化鐵沉淀前，加10ml硫酸鐵銨溶液（）（與相當(dāng)于約50mg鐵）。用水將沉淀沖至原燒杯中，并用15ml熱稀硫酸（）溶解粘附在濾紙上的沉淀。用熱水沖洗濾紙，收集沖洗溶液于原燒杯中。再增加10ml稀硫酸（）完全溶解沉淀，微熱，用水稀釋近100ml。邊攪拌，加入銨溶液（）直到氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，然后過(guò)量加入30ml銨溶液（）。加熱煮沸，再次用同樣濾紙過(guò)濾，熱稀銨溶液（）沖洗，收集濾液和沖洗溶液至600ml燒杯中。保留沉淀和燒杯，用FAAS方法測(cè)定銅（）。加熱蒸發(fā)濾液至250ml。注：深蘭色絡(luò)合離子[（Cu(NH3)4）]2+將消失。加20ml稀硫酸（）、20ml稀硝酸（）和10ml氯化鈉溶液（）。這種溶液用于銅電積（）。 電解沉積開始前，必須用銅沉積相同的方法（見下述）制備陰極，稱重為m1。用鉑陰極（），在不攪拌和不加熱的情況下，進(jìn)行一整夜銅電解沉積。注1：溫克勒網(wǎng)作為陰極，螺旋線作為陽(yáng)極，接觸電解燒杯的底部，蓋上蓋。~（電流密度約5mA/cm2~10mA/cm2），~。注2：加入亞
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