20xx年醫(yī)學(xué)專題—碘滴定法-文庫(kù)吧
2024-11-17 22:26 本頁(yè)面
【正文】 因?yàn)樵趬A性溶液中會(huì)同時(shí)發(fā)生如下反應(yīng)：4I2+S2O23+10OH==8I+2SO24+5H2O使氧化還原過(guò)程復(fù)雜化。而卻在較強(qiáng)的堿性溶液中，I2會(huì)發(fā)生以下歧化反應(yīng)：3I2+6OH==5I+IO3+3H2O從而給測(cè)定帶來(lái)誤差。如果需要在弱堿性溶液中滴定I2，應(yīng)用Na3AsO3代替Na2S2O3.碘量法的終點(diǎn)常用淀粉指示劑來(lái)確定。在少量I存在下，I2與淀粉反應(yīng)形成藍(lán)色吸附配合物，根據(jù)藍(lán)色的出現(xiàn)或消失來(lái)指示終點(diǎn)。在室溫及少量I存在下，該反應(yīng)的靈敏度為ci2=51061105mg/L；無(wú)I時(shí)，反應(yīng)的靈敏度降低。反應(yīng)的靈敏度還隨溶液溫度升高而降低。乙醇及甲醇的存在均降低其靈敏度。淀粉溶液應(yīng)用新鮮配制的，若放置過(guò)久，則與I2形成的配合物不呈藍(lán)色而呈紫紅色。這種紫紅色吸附配合物在用Na2S2O3滴定時(shí)褪色慢，且終點(diǎn)不敏銳。二、碘量法的反應(yīng)條件為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，應(yīng)用碘量法時(shí)應(yīng)注意一下幾個(gè)條件。防止I被O2氧化好I2的揮發(fā)I離子被空氣中的O2氧化和I2的揮發(fā)是碘量法的重要誤差來(lái)源。試驗(yàn)時(shí)常使用下面的方法防止I被空氣中的O2氧化。 ⑴溶液酸度不能太高。因?yàn)榉磻?yīng) 4I+O2+4H+==2I2+2H2O進(jìn)行的程度和反應(yīng)速度都將隨溶液酸度增加而提高。⑵光照以及Cu2+、NO2等對(duì)空氣中的O2氧化I的反應(yīng)有催化作用，故應(yīng)將消除Cu2+、NO2等干擾離子后的溶液放置暗處，避免光線直接照射。③間接碘量法中，應(yīng)在接近滴定終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑，否則大量的I2與淀粉結(jié)合，會(huì)影響Na2S2O3對(duì)I2的還原。常用防止I2揮發(fā)的方法有以下幾條。⑴加入過(guò)量的KI，使I2生成I3以減少I2揮發(fā)。⑵反應(yīng)溫度不宜高，析出I2的反應(yīng)應(yīng)在碘量瓶中進(jìn)行，反應(yīng)完成后立即滴定。⑶滴定時(shí)，不能劇烈搖動(dòng)溶液，滴定速度不宜太慢。（2）、控制合適
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