【正文】 0105 0. 9915　　　　 sL ＝ ＋ Ko　參加實(shí)驗(yàn)室的總數(shù)；K　用于精密度計(jì)算參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量；no 分析結(jié)果的總數(shù)；n　用于精密度計(jì)算分析結(jié)果的數(shù)量；樣品中銅含量的總平均值；r 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)銅含量允許偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；P　實(shí)驗(yàn)室間銅含量允許偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；sr 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)銅含量標(biāo)準(zhǔn)偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；sL 實(shí)驗(yàn)室間銅含量標(biāo)準(zhǔn)偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；樣品中銅含量平均值。每個(gè)試驗(yàn)室選擇一種精礦、兩個(gè)樣品，而每個(gè)樣品獨(dú)立分析兩次。5℃再次烘干2小時(shí)，稱量稱量容器、試料和密封蓋，質(zhì)量為mˊ8。 試料 　 稱重干燥容器和蓋（），在保證獲取合適預(yù)干試料的前提下，盡快加入合適的試驗(yàn)室樣品。 試劑 干燥劑，如硅膠或無(wú)水高氯酸鎂警告：處理消耗的高氯酸鎂一定要小心，必須用流水向下沖入槽中?！RM或RM標(biāo)準(zhǔn)樣品按ISO35（指南）來(lái)制備和定值標(biāo)準(zhǔn)樣品。9 精密度 精密度的表示分析方法的精密度按下列方程表示：硫酸分離法 sr＝ ＋ 　　　　　………（2）sL＝ － 　　　　　………（3）氫氧分離法 sr＝ ＋ 　　　　　………（4）sL＝ ＋ 　　　　　………（5）式中　試樣中銅含量平均值，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；sr銅含量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；sL銅含量實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；注29：附加信息見(jiàn)附錄C。加水至刻度，再混勻。保留該濾紙。加水至刻度，再混勻。保留該濾紙。加水至刻度，再混勻。電解沉積完成后（如果工作一整天，就是下一個(gè)早上），清洗表皿和杯壁。這種溶液用于銅電積（）。用熱水沖洗濾紙，收集沖洗溶液于原燒杯中。保留濾紙和沉淀，用FAAS方法測(cè)定銅（）。加3ml硝酸鐵（），邊攪拌邊加入氨溶液（）直至基本的銅鹽沉淀首次再一次溶解為止。收集濾液于500ml容量瓶中，立即用熱水清洗濾紙和沉淀。注：%，該步驟可以省略。冷卻，加入20ml水，再加熱直到白煙逸出。也可以選擇附錄A規(guī)定的方法直接從實(shí)驗(yàn)室樣中制備預(yù)干試料。5 儀器 通常的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，包括通風(fēng)櫥、加熱爐、烘干箱、分析天平和控制溶液溫度的恒溫槽等。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。加水近刻度，混勻冷至室溫。 銨溶液（） 銨溶液（1＋99） 氫溴酸（） 高氯酸（） 氫氟酸（） 金屬銅　≥% 無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4） 鹽酸（~） 鹽酸（1＋1）邊攪拌，邊緩慢加入500ml濃鹽酸（）至500ml水中。但操作步驟在本標(biāo)準(zhǔn)中并沒(méi)有規(guī)定。所有標(biāo)準(zhǔn)都將被修訂，因此，鼓勵(lì)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方盡可能采用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本。IEC和ISO成員均持有現(xiàn)行有效的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。4 試劑分析過(guò)程中，所有試劑都為分析純，蒸留水或相同純度的水。 溴 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml中含1mgCu）（）在10ml熱硝酸（）中，加熱蒸發(fā)至近5ml，以除去氮氧化物。加水至刻度，混勻。如果試驗(yàn)溶液中含銅大于4mg， mg /ml稀釋，直到含銅在4mg/500ml以下。 一般實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿 A級(jí)容量玻璃器皿，、ISO648和ISO1042標(biāo)準(zhǔn)要求，按ISO4787標(biāo)準(zhǔn)操作使用。7 步驟 測(cè)定次數(shù)在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，每個(gè)試樣至少重復(fù)測(cè)定兩次。如果硫的沉積物分解不充分，加入5ml硝酸（）和1ml溴（），然后加熱直至白煙冒出。加熱煮沸，冷卻。保留濾液，用FAAS方法測(cè)定銅（）。然后進(jìn)一步加入氨溶液（），使溶液成堿性。加20ml稀硝酸（）、10ml氯化鈉溶液（），用水稀至約300ml。再增加10ml稀硫酸（）完全溶解沉淀，微熱，用水稀釋近100ml。 電解沉積開(kāi)始前，必須用銅沉積相同的方法（見(jiàn)下述）制備陰極，稱重為m1。取下陰極，先用水沖洗，然后用2－丙醇（）或乙醇（）或甲醇（）沖洗，再在約80℃烘干箱干燥5~10分鐘。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液A（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測(cè)定吸光度。 FAAS測(cè)定電解液、濾紙殘?jiān)统恋碇秀~量（硫酸分離法）、. ，加30ml濃硝酸（）和10ml濃硫酸（）加熱溶解濾紙。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液B（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測(cè)定吸光度。取2張濾紙（）至原燒杯，加50ml濃硝酸（）和10ml濃硫酸（）溶解濾紙。吸取試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液C（）至原子吸收光譜儀（），使用空氣/乙炔火焰，測(cè)定吸光度。 獲取最終結(jié)果的方法（見(jiàn)附錄B）按附錄B流程圖，從平行結(jié)果x1和x2中求出下列結(jié)果：兩組結(jié)果的平均值 室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差：硫酸分離法 sr＝ ＋ ………（7）　　　　　　　氫氧分離法 sr＝ ＋ ………（8）重復(fù)性極限：r=　　　　　　　　　　　 ………（9） 實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度是假定所有實(shí)驗(yàn)室采取同樣步驟的前提下，用來(lái)測(cè)定兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的一致性。 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室定值標(biāo)準(zhǔn)樣品銅常數(shù)（）從以下方程求出，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：式中：　　　是定值方差；n是平行測(cè)定次數(shù)。 儀器 除普通實(shí)驗(yàn)室設(shè)備外，還包括： 分析天平。此情況下