硫化鋅精礦中鋅量測(cè)定－離子交換edta滴定法-wenkub
2023-05-10 13:19:31 本頁(yè)面
【正文】 須用流水向下沖入槽中。附錄A（規(guī)范性附錄）預(yù)干試料的制備和質(zhì)量測(cè)定方法 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅精礦分析中預(yù)干試料的制備和質(zhì)量測(cè)定方法?！RM或RM標(biāo)準(zhǔn)樣品按ISO35（指南）來(lái)制備和定值標(biāo)準(zhǔn)樣品。 準(zhǔn)確性檢查通常用標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）來(lái)校核分析方法的準(zhǔn)確度。9 精密度 精密度的表示分析方法的精密度按下列方程表示：硫酸分離法 sr＝ ＋ ………（2）sL＝ － ………（3）氫氧分離法 sr＝ ＋ ………（4）sL＝ ＋ ………（5）式中 試樣中銅含量平均值，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；sr銅含量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；sL銅含量實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；注29：附加信息見(jiàn)附錄C。注2：FAAS測(cè)定時(shí)，試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液應(yīng)具有同樣的溫度和酸度。加水至刻度，再混勻。用20ml水稀釋?zhuān)迫堄辔镏零K盤(pán)（）或PTFE盤(pán)（），加20ml氫氟酸（），再加熱至硫酸冒煙。保留該濾紙。注2：FAAS測(cè)定時(shí)，試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液應(yīng)具有同樣的溫度和酸度。加水至刻度，再混勻。用20ml水稀釋?zhuān)迫堄辔镏零K盤(pán)（）或PTFE盤(pán)（），加20ml氫氟酸（），再加熱至硫酸冒煙。保留該濾紙。注2：FAAS或ICPAES測(cè)定時(shí)，試驗(yàn)溶液和標(biāo)定溶液應(yīng)具有同樣的溫度和酸度。加水至刻度，再混勻。注：銅沉積表面應(yīng)光亮。電解沉積完成后（如果工作一整天，就是下一個(gè)早上），清洗表皿和杯壁。~（電流密度約5mA/cm2~10mA/cm2），~。這種溶液用于銅電積（）。保留沉淀和燒杯，用FAAS方法測(cè)定銅（）。用熱水沖洗濾紙，收集沖洗溶液于原燒杯中。邊攪拌，邊緩慢加入銨溶液（），直到開(kāi)始沉淀的基本銅鹽再次溶解。保留濾紙和沉淀，用FAAS方法測(cè)定銅（）。用水將沉淀清洗收置于原燒杯中，用15 ml稀硫酸（）溶解粘在濾紙上的沉淀，用溫水清洗濾紙，收集慮液于原燒杯中。加3ml硝酸鐵（），邊攪拌邊加入氨溶液（）直至基本的銅鹽沉淀首次再一次溶解為止。要是硫元素還存在，繼續(xù)強(qiáng)烈加熱，從而破壞硫元素存在，在燒杯上部加入10 ml硝酸（），從而去除殘留的硫，加入2ml稀硫酸（），加熱直到白煙逸出，然后冷卻。收集濾液于500ml容量瓶中，立即用熱水清洗濾紙和沉淀。 銅分離。注：%，該步驟可以省略。警告，該步驟必須十分小心。冷卻，加入20ml水，再加熱直到白煙逸出?？瞻自囼?yàn)的目的是檢查試劑的質(zhì)量，如果空白試驗(yàn)結(jié)果異常，檢查所有試劑來(lái)解決問(wèn)題。也可以選擇附錄A規(guī)定的方法直接從實(shí)驗(yàn)室樣中制備預(yù)干試料。 原子吸收光譜儀（AAS）儀器條件：火焰：空氣/乙炔波長(zhǎng)： ICP（電感藕合等離子體光譜發(fā)射儀） 鉑盤(pán) PTFE盤(pán)6 樣品 試樣按ISO9599要求制備試樣。5 儀器 通常的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，包括通風(fēng)櫥、加熱爐、烘干箱、分析天平和控制溶液溫度的恒溫槽等。加水近刻度，混勻冷至室溫，加水至刻度，混勻。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。如果試驗(yàn)溶液中含銅大于4mg，直到含銅在4mg/500ml以下。加水近刻度，混勻冷至室溫。 標(biāo)定溶液注1：標(biāo)定溶液配制要與測(cè)試分析具有同樣的環(huán)境溫度。 銨溶液（） 銨溶液（1＋99） 氫溴酸（） 高氯酸（） 氫氟酸（） 金屬銅 ≥% 無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4） 鹽酸（~） 鹽酸（1＋1）邊攪拌，邊緩慢加入500ml濃鹽酸（）至500ml水中。 硫酸（1＋4）邊攪拌、冷卻，邊緩慢加入200ml濃硫酸（）至800ml水中。但操作步驟在本標(biāo)準(zhǔn)中并沒(méi)有規(guī)定。在硝酸、硫酸和少量氯存在時(shí)，銅電解析出，而此情況下鉬不析出。所有標(biāo)準(zhǔn)都將被修訂，因此，鼓勵(lì)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方盡可能采用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本。硫化銅精礦中銅量測(cè)定 電解法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定銅精礦中銅量的電解法，銅含量測(cè)定范圍15%~50%（m/m）。IEC和ISO成員均持有現(xiàn)行有效的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。電解槽中，硫酸銅沉淀濾液和所有沉淀及殘?jiān)秀~量均由原子吸收光譜法（FAAS）或感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）測(cè)定。4 試劑分析過(guò)程中，所有試劑都為分析純，蒸留水或相同純度的水。 硫代硫酸鈉450g/L溶液 硝酸混合物緩慢加入250ml濃硫酸（）至250ml濃硝酸（）中。 溴 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml中含1mgCu）（）在10ml熱硝酸（）中，加熱蒸發(fā)至近5ml，以除去氮氧化物。注2：以上標(biāo)定溶液用時(shí)現(xiàn)配。加水至刻度，混勻。 標(biāo)定溶液B、（）至5個(gè)500ml容量瓶中。如果試驗(yàn)溶液中含銅大于4mg， mg /ml稀釋?zhuān)钡胶~在4mg/500ml以下。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg銅。 一般實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿 A級(jí)容量玻璃器皿，、ISO648和ISO1042標(biāo)準(zhǔn)要求，按ISO4787標(biāo)準(zhǔn)操作使用。注：如果用預(yù)干試料（見(jiàn)附錄A），則不需要的制備試樣。7 步驟 測(cè)定次數(shù)在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，每個(gè)試樣至少重復(fù)測(cè)定兩次。 試料
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