【正文】 回路。該裝置設(shè)計(jì)方面具有以下特點(diǎn)： 將兩級(jí)制硫轉(zhuǎn)化器組合在一起，成為二合一的整體設(shè)備；尾氣急冷塔和尾氣吸收塔重疊布置，節(jié)約了占地面積。MDEA具有良好的選擇性吸收性能，酸性氣負(fù)荷大、腐蝕輕，使用濃度高、循環(huán)量小、能耗低。在反應(yīng)爐內(nèi)，由于反應(yīng)溫度不同，約有60～75％的H2S發(fā)生高溫Claus反應(yīng)直接生成元素硫，剩余的H2S有1/3生成SO2。原料酸性水經(jīng)脫氣除油后進(jìn)入汽提塔上部，硫化氫和氨同時(shí)被汽提出來(lái)，酸性氣為硫化氫和氨的混合氣，自塔頂經(jīng)冷凝分液后作為硫磺回收的原料送至硫磺回收部分；塔底得到合格的凈化水，作為常減壓裝置電脫鹽注水等回用，剩余部分排放至含油污水管網(wǎng)。山東龍?chǎng)苇h(huán)?？萍加邢薰舅嵝运岷土蚧腔厥章?lián)合裝置操作規(guī)程 編寫：硫磺車間 審核： 審批： 山東龍?chǎng)苇h(huán)?？萍加邢薰玖蚧擒囬g2008年5月1. 工藝技術(shù)規(guī)程 裝置概況 裝置簡(jiǎn)介，同時(shí)生產(chǎn)硫磺20000噸/年，本裝置為聯(lián)合裝置，由酸性水汽提裝置和硫磺回收裝置組成，青島英派爾化學(xué)工程有限公司負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)，2008年4月建成投產(chǎn)。硫磺回收裝置由硫磺回收、尾氣處理、胺液再生、液硫脫氣和液硫成型五部分組成。尾氣處理單元采用SCOT加氫還原吸收工藝。再生酸性氣送至硫磺回收。 一級(jí)轉(zhuǎn)化器入口過(guò)程氣溫度由高溫?fù)胶祥y自動(dòng)控制；進(jìn)二級(jí)轉(zhuǎn)化器的過(guò)程氣溫度由過(guò)程氣換熱器旁路調(diào)節(jié)；進(jìn)加氫反應(yīng)器的制硫尾氣與焚燒爐高溫?zé)煔鈸Q熱，并設(shè)換熱器旁路自動(dòng)調(diào)節(jié)反應(yīng)器入口溫度，與其他裝置SCOT尾氣處理工藝相比，省去加氫還原爐一臺(tái)。 設(shè)置安全聯(lián)鎖保護(hù)系統(tǒng)，防止超壓泄漏和防止有毒氣體通過(guò)風(fēng)機(jī)側(cè)串入大氣環(huán)境。大部分H2S、NH3進(jìn)入氣相上升至塔頂，液相向塔下部移動(dòng)與塔底上行汽提蒸汽接觸，氨、硫化氫被繼續(xù)汽提至塔頂，自塔頂打入90℃左右回流液，控制塔頂溫度在123℃左右，減少塔頂酸性氣帶水量，提高塔頂酸性氣濃度。克勞斯硫磺回收工藝過(guò)程尤其是高溫反應(yīng)爐內(nèi)實(shí)際的化學(xué)反應(yīng)十分復(fù)雜，使反應(yīng)后過(guò)程氣中的組分也相應(yīng)的變復(fù)雜了。一般而言，大于700176。這樣克勞斯法回收元素硫的過(guò)程氣組成就十分復(fù)雜了，大致包括H2S、SOCOH2O、HCO、COS、CSSSSN2等一些組份。反應(yīng)原理如下：Sn+nH2→nH2SSO2+3H2→2H2O+H2SCOS+H2O→CO2+H2SCS2+2H2O→CO2+2H2S以上反應(yīng)發(fā)生在加氫催化劑上溫度300℃的條件下。MDEA吸收原理為：（HOCH2CH2）2NCH3+H2S→(HOCH2CH2)2NH+CH3+HS（瞬間反應(yīng)）⑴由于叔胺分子氮原子上沒(méi)有氫原子不能和CO2直接反應(yīng)，必須通過(guò)下列過(guò)程：CO2+H2O→H++HCO3(慢反應(yīng))⑵H++（HOCH2CH2）2NCH3→（HOCH2CH2）2NH+CH3（瞬間反應(yīng)）⑶CO2+H2O+（HOCH2CH2）2NCH3→（HOCH2CH2）2NH+CH3+HCO3由于反應(yīng)⑵速度極慢，所以MDEA對(duì)H2S具有較高的選擇性。由于大量的氣體進(jìn)入脫氣池，氣相的硫分壓降低將造成硫的損失，并使尾氣焚燒爐排放煙氣中的SO2增加；液硫脫氣池中的鋼鐵材料不可避免會(huì)生成硫化亞鐵，如果注入空氣，氧氣使硫化亞鐵自燃，有發(fā)生火災(zāi)的潛在危險(xiǎn)。在液硫脫氣工藝中，氣態(tài)氨起著催化劑的作用，將氣態(tài)氨直接注入液硫中，可顯著地促進(jìn)多硫化物的分解成H2S，從而提高工藝效率。預(yù)硫化是放熱反應(yīng)，應(yīng)防止催化劑過(guò)熱。脫氣后的酸性水進(jìn)入原料水罐（D2512/1,2）靜置、除油；污油經(jīng)罐中的收集裝置集中進(jìn)入污油罐（D2516），再經(jīng)污油泵（P2512）送出裝置。塔底產(chǎn)品是合格的凈化水溫度約為131℃，經(jīng)原料水－凈化水換熱器（E2512/1,2）與原料水換熱，溫度降至75℃，再經(jīng)凈化水泵（P2514/1,2）升壓后，一部分直接送出裝置供各裝置回用；另一部分經(jīng)凈化水冷卻器（E2513/1,2）冷卻到50℃送出，作為其他裝置的回用水或排至污水處理場(chǎng)深度凈化。酸性氣和空氣在燃燒爐按比例燃燒，配入的風(fēng)量使烴類完全燃燒，1/3的硫化氫燃燒生成二氧化硫。匯入硫封罐的液硫自流進(jìn)入液硫池（T2611），在NH3氣的作用下，液硫中的有毒氣體被分出，送至尾氣焚燒爐焚燒。尾氣急冷塔使用的急冷水，用急冷水循環(huán)泵(P2621/1,2)自C2621底部抽出，經(jīng)急冷水冷卻器（E2624）冷卻至40℃后返C2621循環(huán)使用，為了防止設(shè)備腐蝕，需在急冷水中注入NH3，以調(diào)節(jié)其pH值保持在7～8。自吸收塔頂出來(lái)的凈化尾氣（總硫≤300ppm）進(jìn)入尾氣焚燒爐（F2621），在600℃左右高溫下，將凈化尾氣中殘留的硫化物焚燒生成SO2，焚燒后的高溫?zé)煔膺M(jìn)入蒸汽過(guò)熱器（E2623）中回收余熱，使來(lái)自制硫余熱鍋爐（ER2611）℃，出口煙氣溫度降至約538℃，再進(jìn)入尾氣加熱器（E2621）加熱制硫尾氣，出口煙氣溫度降至419℃，摻入冷空氣使溫度降至380℃以下，由煙囪（S2621）排入大氣。工藝原則流程圖見(jiàn)附錄。熔點(diǎn)：－℃沸點(diǎn):℃臨界溫度:℃密度(沸點(diǎn)時(shí)):自燃點(diǎn):在空氣中246℃，在氧氣中220℃與空氣混合的爆炸極限：%～%與NO混合的爆炸極限：20％～55％電離常數(shù)：25℃時(shí)Ka1＝108；Ka2＝1012② 化學(xué)性質(zhì)H2S在空氣中燃燒時(shí)，帶有淡藍(lán)色火焰。H2S在水溶液中的電離平衡如下：a. H2S H+＋HS K1＝107b. HS H+＋S2 K2＝1015H2S易與金屬反應(yīng)生成硫化物，特別是在加熱或水蒸汽存在的情況下，能和許多氧化物反應(yīng)生成硫化物。H2分子量：，標(biāo)準(zhǔn)狀況下的密度：，標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)：℃，熔點(diǎn)：℃。硫磺的變態(tài)溫度如下:固體(S8) ℃ 單斜晶體(S8) ℃ 黃色易流動(dòng)液體(S8) 160℃棕色液體(S8) 190℃ 深棕色粘性物(S8) ℃ 黃色氣體(S6)1000℃ 無(wú)色氣體(S2)固體硫磺的分子式一般為S8,其結(jié)構(gòu)成馬鞍型,如圖所示。(3) 硫磺的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)固體硫磺產(chǎn)品指標(biāo)，符合GB/T24492006中一等品的要求。熔點(diǎn)：－℃，℃。(2) COSCOS是原料氣中的烴類在爐內(nèi)燃燒反應(yīng)的產(chǎn)物，生產(chǎn)過(guò)程中可以根據(jù)反應(yīng)器出口分析COS的含量來(lái)判斷原料氣中的烴含量的多少。熔點(diǎn)為－℃，沸點(diǎn)為－℃。MoO3%(m/m)177。 催化劑、化學(xué)藥劑耗量序號(hào)名稱型號(hào)與規(guī)格年用量(t)一次裝量(t)1制硫催化劑制硫催化劑LS300脫漏氧保護(hù)催化劑LS9712加氫催化劑加氫催化劑LS951T～3MDEA溶液25%（W）～65160 工藝操作指標(biāo)項(xiàng)目單位操作指標(biāo)項(xiàng)目單位工藝指標(biāo)酸性水進(jìn)C2511溫度℃95E2622蒸汽出口壓力MPa(g)C2511頂溫度℃123C2621尾氣進(jìn)口溫度℃170C2511頂壓力MPa(g)C2621尾氣出口溫度℃40C2511底溫度℃131C2621急冷水進(jìn)口溫度℃40C2511回流溫度℃90C2621急冷水出口溫度℃60凈化水出裝置溫度℃50C2622尾氣出口溫度℃40F2611出口溫度℃1260F2621爐膛溫度℃600ER2611管程出口溫度℃330370E2623煙氣出口溫度℃538ER2611汽包蒸汽出口溫度℃187E2623蒸汽出口溫度℃250ER2611汽包蒸汽出口壓力MPa(g)E2623蒸汽出口壓力MPa(g)E2611管程氣流出口溫度℃160C2631進(jìn)料溫度℃95℃151C2631塔頂溫度℃113R2611進(jìn)口溫度℃280C2631塔底溫度℃122R2611出口溫度℃342C2631塔頂壓力MPa(g)R2621進(jìn)口溫度℃300C2631塔底壓力MPa(g)R2621出口溫度℃339E2622過(guò)程氣出口溫度℃170E2622蒸汽出口溫度℃151 主要控制方案 比值控制方案進(jìn)制硫燃燒爐空氣量的調(diào)節(jié)分兩路，其一是空氣量隨酸氣量變化構(gòu)成比值控制系統(tǒng)，從而保證基本空氣量，約占總供風(fēng)量的90％。這種直接摻合的溫度控制方案具有反應(yīng)靈敏，控制精度高的特點(diǎn)。反應(yīng)器溫度的控制，實(shí)際上應(yīng)以床層溫度為主。 裝置物料平衡與能量消耗 酸性水汽提裝置(1) 物料平衡項(xiàng)目名稱Wt％Kg/h104t/a進(jìn)料酸性水進(jìn)裝置1006000048合計(jì)1006000048出料凈化水出裝置59100酸性氣出裝置900合計(jì)1006000048(2) 能耗序號(hào)項(xiàng)目年消耗量能耗系數(shù)能耗單位數(shù)量單位系數(shù)104MJ1循環(huán)冷水104t104MJ/t2電104KWhMJ/KWh3(g)蒸汽104tMJ/t31824凝結(jié)水104t－MJ/t－5凈化風(fēng)104Nm324MJ/Nm36氮?dú)?04Nm3MJ/Nm3合計(jì)酸性水汽提裝置： 全年能耗：104MJ全年酸性水處理量：48104t。E2511蒸汽量與裝置內(nèi)的蒸汽壓力密切相關(guān),當(dāng)蒸汽量改變時(shí),。當(dāng)污水汽提塔頂、底溫度及壓力都控制在指標(biāo)內(nèi),而凈化水質(zhì)量仍然很差時(shí),應(yīng)考慮原料污水本身質(zhì)量,檢查上游裝置的來(lái)水是否符合要求。進(jìn)爐空氣由制硫鼓風(fēng)機(jī)K2611/。 制硫燃燒爐F2611的爐膛溫度的控制爐膛溫度是F2611的重要操作指標(biāo)，其影響因素主要有：a. 酸性氣量的變化。但若溫度出現(xiàn)大幅度的或快速的波動(dòng)，就應(yīng)立即查找原因了。酸氣帶水是一種常見(jiàn)現(xiàn)象，帶水緩慢時(shí)可存入混合酸性氣分液罐D(zhuǎn)2611內(nèi)，分液罐設(shè)有液位指示報(bào)警。ER2611的液位通過(guò)LICA6102來(lái)調(diào)節(jié),其主要影響因素有：a. 除氧水壓力突降或中斷,應(yīng)立即聯(lián)系中斷情況,盡快恢復(fù)供水,若短時(shí)間不能供水,則應(yīng)按緊急停工處理。根據(jù)不同情況,當(dāng)液位出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)立即查找原因,做出正確調(diào)整。c. 進(jìn)行“叫水”時(shí)應(yīng)該注意檢查液位計(jì)的上下引出閥是否暢通。控制方式：根據(jù)一二三級(jí)冷凝器殼程出口溫度TI－6118，溫度大于150℃，提高液位，反之則降低液位。 相關(guān)參數(shù)：一級(jí)硫冷器E2611出口溫度TI6119，F(xiàn)2611酸性氣流量FI6104，F(xiàn)2611爐膛溫度TI6101?？刂品绞剑嚎刂芌2612入口溫度的方法是通過(guò)TIC6114調(diào)節(jié)過(guò)程氣換熱器E2614殼程過(guò)程氣入口閥及E2614旁通閥，當(dāng)R2612入口溫度偏高時(shí)，可以通過(guò)開(kāi)大E2614旁通閥TV6114A使之降低；反之，當(dāng)R2612反應(yīng)器入口溫度偏低時(shí)，可減小旁通閥閥位開(kāi)度?？刂品绞剑焊鶕?jù)酸性氣流量及酸性氣中硫化氫濃度，計(jì)算出主配風(fēng)FIC6107的給定值，主配風(fēng)FIC6107投自控，根據(jù)D2612出口H2S/SO2比值，調(diào)節(jié)副配風(fēng)FIC6108，比值大于2，開(kāi)大FV6108，反之，關(guān)小FV6108。正常操作：影響因素調(diào)整方法F2621后爐膛溫度溫度越高，R2621入口溫度越高D2612出口溫度溫度越高，R2621入口溫度越高F2611酸性氣量酸性氣量較大，R2621入口溫度越高異常操作：現(xiàn)象原因處理方法溫度偏低＜280℃處理負(fù)荷過(guò)小F2611配燒瓦斯TIC6202故障聯(lián)系儀表工處理F2621后爐膛溫度過(guò)低調(diào)高F2621后爐膛溫度 再生塔頂回流罐D(zhuǎn)2631液位控制目標(biāo)：控制C2631平穩(wěn)操作平穩(wěn)控制范圍：40～70％相關(guān)參數(shù)：D2631液位LICA630C2631回流量FIC630D2631壓力PIC6304。對(duì)F261F2621視鏡、火焰探測(cè)器、長(zhǎng)明燈等的火咀用氮?dú)饣蚩諝獗Ｗo(hù)，對(duì)用停用的火咀用氮?dú)獗Ｗo(hù)?？刂埔欢?jí)冷凝器管程出口溫度在指標(biāo)范圍內(nèi),防止硫磺凝結(jié)堵塞管線或設(shè)備。注意檢查液硫線是否暢通，夾套伴熱運(yùn)行是否正常，溫度是否在120℃以上。成型機(jī)、包裝機(jī)、縫紉機(jī)、叉車的正常運(yùn)行及設(shè)備潤(rùn)滑、維護(hù)保養(yǎng)。循環(huán)水、新鮮水進(jìn)出成型機(jī)房的冬季防凍，暖氣的投用及維護(hù)、防凍。調(diào)節(jié)減溫減壓器操作。調(diào)節(jié)D2634和D2636之間胺液循環(huán)正常，注意檢查胺液損失及操作波動(dòng)情況，降低胺液損失。冬季注意防凍凝的操作及檢查。(4) 設(shè)備管線的試壓工作必須按有關(guān)規(guī)定的程序進(jìn)行，不能因操作條件低于設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)而降低試壓標(biāo)準(zhǔn)。(7) 開(kāi)工中做到：不冒罐，不串油，不著火，不爆炸，不超壓，不水擊，不出人身傷亡事故。(11) 對(duì)全裝置的閥門、閥桿擦油、上油、開(kāi)關(guān)全程至少各一次，保證靈活好用，最后關(guān)閉，有問(wèn)題及時(shí)上報(bào)車間。(15) 公用工程系統(tǒng)達(dá)到開(kāi)工要求。(3) 動(dòng)力供應(yīng)系統(tǒng)蒸汽壓力、溫度不低于工藝指標(biāo)要求，蒸汽品質(zhì)合格，壓力穩(wěn)定，凈化風(fēng)壓力合格，凈化風(fēng)無(wú)水、無(wú)油、無(wú)塵。 開(kāi)工前全面大檢查(1) 工藝檢查內(nèi)容① 裝置各部分的工藝流程和儀