【正文】 建立方法 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單 File?New?Method,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫面如圖 4 所示 : 圖 用下列兩種方法之一選擇欲建立方法的元素 : “Element”右邊的箭頭 ,再直 接單擊下拉式元素列表中的任何一個(gè)元素 。也可以兩個(gè)單位不一樣 .當(dāng)校準(zhǔn)單位用重量 /體積單位 ,而樣品單位用重量 /重量單位時(shí) ,則需在測定時(shí)使用樣品信息文件 “Sample information”.此后可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)溶液杯在自動(dòng)進(jìn)樣器上的位置 .畫面如圖 11: 圖 在 ID 欄中輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱 ,“Conc”欄內(nèi)輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ,“A/SLoc “欄代表自動(dòng)進(jìn)樣器位 置 .當(dāng)一次測量的樣品數(shù)目較大時(shí) ,為消除可能出現(xiàn)的吸光度漂移對測定結(jié)果的影響 ,可在此時(shí)確定在測量過程中用以進(jìn)行單點(diǎn)再校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)濃度 ,并將其名稱 ,濃度和在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置分別輸入到相應(yīng)的空格內(nèi) .接著 ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊右上方的 “Initial calibration”,軟件進(jìn)入到校準(zhǔn)曲線如何建 立的分頁面如圖 12: 圖 在進(jìn)行火焰原子吸收測定的大多數(shù)情況下 ,都實(shí)施單元素 ,手動(dòng)進(jìn)樣分析 .一般均需建立新的 工作曲線 ,此時(shí)可用鼠標(biāo)器選擊上圖中下面一部分的第一選項(xiàng) ,即 ,“Start by construction new curves”. 如果 希望使用存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)文件中的 ,早先做好的工作曲線 ,可采用畫面中 上半部分的選項(xiàng) ,即 , ”Load the calibration curve set selected below”,然后 , 點(diǎn)擊 ”Browse”,從自動(dòng)彈出的數(shù)據(jù)文件列表中 選擇欲使用的工作曲線 ,如果同一數(shù)據(jù)文件中存有數(shù)條校正曲線 ,軟件將自動(dòng)選擇最近的一條 .如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器并進(jìn)行多元素全自動(dòng)分析 ,也可通過選擇畫面下半部分的第二和第三選項(xiàng) ?！癝et Midscale”按鈕用于將光能量棒調(diào)到 中間 。使用了電加熱笑氣調(diào)節(jié)閥 。如只需找到最佳高度 ,則選擊 “Determine Optimum Height”.在選擇 “Align Burner”后 ,點(diǎn)擊 “Next”,出現(xiàn)對話框如下圖 18: 圖 點(diǎn)擊 “Adjust”按鈕 ,儀器開始尋找合適高度 ,此時(shí) ,應(yīng)熄滅火焰或在火焰點(diǎn)著的情況下吸空白溶液(測定波長在 230nm 以上時(shí) ).當(dāng)此任務(wù)完成后 ,屏幕出現(xiàn)另一對話框 ,顯示優(yōu)化高度已經(jīng)找到 ,如由于某些原因未找到最佳高度 ,對話框也會(huì)給出提示 :在儀器完成高度優(yōu)化后 ,即可開始尋找燃燒頭 的最佳前后位置 ,此時(shí)應(yīng)在火焰點(diǎn)燃的狀況下進(jìn)行 ,點(diǎn)擊 “Ok”,然后順著對話框的指引 ,吸能夠產(chǎn)生 左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,點(diǎn) “Adjust Horizontal Position”按鈕 (如圖 19 所示 ),觀察連續(xù)圖形上吸光度的變化 ,大約數(shù)分鐘后 ,優(yōu)化過程結(jié)束 ,燃燒頭的最佳位置找到 ,在 Win32 提示頁面中單擊“Ok”,再在 “Align Burner Wizard”頁面上點(diǎn)擊 “Finish”,這樣 ,燃燒頭的最佳高度和最佳前后位置就會(huì)自動(dòng)儲(chǔ)存在儀器軟件中 . 圖 特殊元素的最佳高度調(diào)節(jié) 經(jīng)上述步驟優(yōu)化后的參比位置對于大多數(shù)元素來說是合適的 位置 ,但是對于少數(shù)元素來說 ,燃燒頭的高度并不合適 ,可通過以下操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié) : ?在圖 17 所示的畫面中選擊自動(dòng)確定最佳高度 (Automatically determine the best height),再選 ”Next”,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫面如下 : 圖 ?吸欲優(yōu)化高度的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,同時(shí)點(diǎn)擊 ”Adjust”,儀器即會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒頭上下位置 ,找到吸光度最大的燃燒頭高度 ,此時(shí)按 “Finish”,該高度即被儲(chǔ)存在正在使用的方法中 . 霧化器 霧化器的吸噴量將在很大程度上影響到一個(gè)確定濃度樣品溶液的吸光度信號的大 小 ,在多數(shù)情況下 ,還會(huì)在某種程度上影響到樣品溶 液測量的精密度 .霧化器的調(diào)節(jié)可參照以下步驟進(jìn)行 : ?在 Cu 元素的標(biāo)準(zhǔn)測量條件下 ,點(diǎn)燃銅燈 。 ?順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽 ,待其松開后 ,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽 ,同時(shí)密切觀察屏幕上吸光度的變化 .當(dāng)吸光度接近于零 ,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開始冒泡時(shí) ,立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn) 。 在 “Manual control”窗口的下方 “Results Set”空格內(nèi) ,輸入測定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱 。 邊吸空白 溶液邊點(diǎn)擊 “Manual Control”窗口中的 “Analyze Blank”按鈕 ,注意選擇校準(zhǔn)空白 ,而不是試劑空白 。如不滿足 ,可點(diǎn)擊 “Tools”菜單中 “Edit Calibration”,此時(shí) ,屏幕上出現(xiàn)畫面如下圖 24,可根據(jù)此對話框決定每一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)所測數(shù)據(jù)的取舍 ,如采用這一點(diǎn) ,則選擇 “Include’,如欲舍棄這一點(diǎn) ,選“Ignore”。對 “Reslope”的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量用以對原工作曲線的斜率進(jìn)行調(diào)整 . 1. 7 熄火與關(guān)機(jī) 在樣品測定完成后 ,可讓火焰繼續(xù)處于點(diǎn)燃狀態(tài)同時(shí)吸空白溶液 1015 分鐘 。 關(guān)燈 。 關(guān)排風(fēng) 。 確認(rèn)循環(huán)冷卻水電源處于接通狀態(tài) 。方法描述可幫助記憶該方法最適用的應(yīng)用場合 ,但如省略亦不影響使用 .在絕大多數(shù)情況下 ,應(yīng)使用背景校正方式進(jìn)行測量 .在本頁面參數(shù)選定后 ,點(diǎn)擊 Setting,進(jìn)入到畫面如圖 27: 圖 27:燈電流和讀數(shù)參數(shù)設(shè)定頁面 讀數(shù)參數(shù)中延遲時(shí)間一般不用 ,BOC 時(shí)間 15 秒可選 .對于大部分元素來說 ,5 秒的讀數(shù)時(shí)間完全足夠 ,只有在很少的情況下 ,測定高溫元素的峰面積時(shí) ,如果該元素的峰信號存在著拖尾現(xiàn)象 ,有可能需要更長一點(diǎn)的測量時(shí)間 .燈電流建議選擇使用燈窗口的設(shè)定值 .在這些參數(shù)選定后 ,可進(jìn)入到取樣器部分的石墨爐程序頁面如下圖 28: 圖 28:石墨爐程序設(shè)定頁面 一 個(gè)典型的石墨爐程序至少包括 4 個(gè)步驟 ,干燥 ,灰化 (熱分解 ),原子化和清除 .圖 28 中干燥分為 2 步 .干燥的目的是將樣品溶液中的溶劑趕走 ,干燥程序是否設(shè)定合適將會(huì)影響到測定吸光度的重復(fù)性和石墨管的壽命 .灰化 (熱分解 )步驟的目的是讓與測定元素共存的那些物質(zhì)在原子化階段到來前走掉 ,以免在原子化步驟對測定信號產(chǎn)生影響 .原子化步驟的作用就是將要測定的元素從離子或分子狀態(tài)變成為處于基態(tài)的自由原子 ,以便進(jìn)行光度測量 .清除步驟的目的是要將此次測量中留下的分析物 ,樣品基體等去除掉 ,防止它們對下一次測量產(chǎn)生干擾 .這些參數(shù)的設(shè)定 ,可參 照軟件中所推薦的缺省值進(jìn)行