【正文】 校準(zhǔn)曲線 打開 Align Lamp 窗口 ,點(diǎn)燃即將測定的元素的空 心陰極燈或無極放電燈 ,如欲使用氘燈校正背景 ,可同時(shí)點(diǎn)燃氘燈 ,并盡可能的讓兩束光強(qiáng)度相匹配 。 依此測量標(biāo)準(zhǔn)溶液 2,3,4 等 ,直到結(jié)束 。 關(guān)乙炔鋼瓶 。 開空氣壓縮機(jī) 。當(dāng)兩者單位不一致時(shí) ,必需建立樣品信息文件 .小數(shù)點(diǎn)后取幾位必需考慮數(shù)據(jù)的合理性 ,同時(shí)與選用的單位大小有關(guān) . 圖 此后即可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度輸入畫面 ,如下圖 32: 圖 如果所使用的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液都是由操作人員自己配制的 ,可以逐個(gè)輸入標(biāo)準(zhǔn)名稱 ,濃度 ,自動(dòng)進(jìn)樣器位置 ,標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ,稀釋劑體積等 .如果采用由一個(gè)濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器自動(dòng)稀釋成一個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)的方式測量時(shí) ,可點(diǎn)擊圖 32 中間的 ”Calculate Standard Volumes”,此時(shí)屏幕上出來對話框如下圖 33: 圖 在上面的對話框中輸入每一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度 ,濃的儲(chǔ)備液濃度及其位置 ,標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白位置 ,然后點(diǎn)擊 “OK”,儀器軟件即自動(dòng)計(jì)算出每一點(diǎn)工作標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)應(yīng)取的濃的儲(chǔ)備液及稀釋劑的體積 .再點(diǎn)擊 “Initial Calibration”,選擇建立新的工作曲線或是調(diào)用以前作好的 ,儲(chǔ)存在硬盤上的合適的校準(zhǔn)曲線 。如還需調(diào)節(jié)或核驗(yàn)其它項(xiàng)目 ,可點(diǎn)擊 “Back”,回到圖 43 的畫面 ,選擇任務(wù) ,待所有調(diào)節(jié)完成后 ,再點(diǎn)擊 “Finish”,結(jié)束自動(dòng)進(jìn)樣器位置調(diào)節(jié)操作 ,同時(shí)不要忘記將觀察鏡從光路上移走 . 樣品測定 將欲測定的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液放在自動(dòng)進(jìn)樣器上各自位置 ,并建立相應(yīng)的樣品信息文件 。選擇是否在測定結(jié)束后自動(dòng)將燈熄滅和在測定過程中是否打印數(shù)據(jù) . 在以上所有操作步驟及分析參數(shù)設(shè)定完成后 ,點(diǎn)擊自動(dòng)控制窗口中的 “Analysis”,進(jìn)入到儀器測定界面如下圖 45: 圖 根據(jù)需要完成的測定元素多少及需要完成的測定任務(wù) ,選擇 “Calibrate”,“Analyze Samples”或 “Analyze All”,儀器即開始 進(jìn)行測定 ,直至完成 . 關(guān)機(jī) 關(guān)氬氣鋼瓶 。不同樣品數(shù)據(jù)如何排列 。 關(guān)計(jì)算機(jī) . 出報(bào)告 在 Winlab32 AA 窗口打開的的情況下 ,點(diǎn)擊下拉式菜單 File?Utility?Data Manager 或從 Programs?PerkinElmer Winlab32 for AA?Data Manager 進(jìn)入到數(shù)據(jù)處理頁面如下圖 46: 圖 AA 中的數(shù)據(jù)處理頁面 選擇將要使用的數(shù)據(jù)結(jié)果文件 ,然后點(diǎn)擊工具欄中的 “Report”, 屏幕上即會(huì)出現(xiàn)畫面由圖47 變?yōu)閳D 48: 圖 圖 如欲使用早先已經(jīng)設(shè)計(jì)好的報(bào)告格式 ,可選擊 “Use Existing Design”, 然后點(diǎn)擊“Browse”, 從隨后出現(xiàn)在屏幕的列表中選擇合適的報(bào)告格式進(jìn)行予覽 ,打印 .如需創(chuàng)建新的格式 ,可點(diǎn)擊 “Create New Design”, 此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫面如圖 49: 圖 在圖 49 中 ,用戶可以選擇報(bào)告中要顯示的只是未知樣品的測試結(jié)果 ,還是也要列出空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸 光度 ,或者還包括質(zhì)控樣品和做自動(dòng)回收率測試的樣品的數(shù)據(jù) .用戶還可選擇哪一天或哪一時(shí)間段測定的樣品數(shù)據(jù)將被列入報(bào)告 .而樣品數(shù)據(jù)按照什么規(guī)則進(jìn)行排列則由用戶通過 “Sort Display” 加以選擇 .在這些項(xiàng)目選擇完畢后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 屏幕上出現(xiàn)畫面如下圖 50: 圖 在分析報(bào)告中將要列出的分析元素確定以后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 就會(huì)在屏幕上出現(xiàn)畫面如圖51 所示 : 圖 在上圖 51 中 ,用戶要選擇的項(xiàng)目包括 :是詳細(xì)內(nèi)容報(bào)告還是簡略內(nèi)容報(bào)告 。 在測定控制窗口中輸入每一元素欲測定的樣品編號(hào)或在自動(dòng) 進(jìn)樣器里的位置 。質(zhì)控標(biāo)樣測定濃度沒有落到已知上下限范圍時(shí)儀器應(yīng)采取的步驟 .在上述頁面被恰當(dāng)填入后 ,方法編輯可進(jìn)入到最后頁面 ”O(jiān)ption”如下圖 40: 圖 ”O(jiān)ption”頁面 此頁面實(shí)際上是一個(gè)決定希望在數(shù)據(jù)結(jié)果窗口中顯示及在同步打印時(shí)出現(xiàn)的項(xiàng)目及其詳細(xì)程度 ,用戶可根據(jù)自己的實(shí)際需要進(jìn)行選擇 .在此頁面選擇完成后 ,即可通過下拉式菜單 :文件 ?另存為 ?方法名稱 ,將所建方法存入到硬盤中待用 . 更換石墨管及石墨管的老化處理 更換石墨管 用鼠標(biāo)器單擊 Winlab32 AA 中工具攔中或 ”Tools”下拉式菜單中的 ”Furnace Control”命令 ,調(diào)出石墨爐控制窗口如下圖 41: 圖 點(diǎn)擊上圖窗口中的命令 “Open/Close”,此時(shí)儀器將自動(dòng)松開由氬氣壓力鎖緊的石墨爐鎖定裝置 ,用左手握住該裝置的下半部分并向左轉(zhuǎn) ,直至這部分不再影響該裝置的上半部分向下運(yùn)動(dòng) 。方法描述可幫助記憶該方法最適用的應(yīng)用場合 ,但如省略亦不影響使用 .在絕大多數(shù)情況下 ,應(yīng)使用背景校正方式進(jìn)行測量 .在本頁面參數(shù)選定后 ,點(diǎn)擊 Setting,進(jìn)入到畫面如圖 27: 圖 27:燈電流和讀數(shù)參數(shù)設(shè)定頁面 讀數(shù)參數(shù)中延遲時(shí)間一般不用 ,BOC 時(shí)間 15 秒可選 .對于大部分元素來說 ,5 秒的讀數(shù)時(shí)間完全足夠 ,只有在很少的情況下 ,測定高溫元素的峰面積時(shí) ,如果該元素的峰信號(hào)存在著拖尾現(xiàn)象 ,有可能需要更長一點(diǎn)的測量時(shí)間 .燈電流建議選擇使用燈窗口的設(shè)定值 .在這些參數(shù)選定后 ,可進(jìn)入到取樣器部分的石墨爐程序頁面如下圖 28: 圖 28:石墨爐程序設(shè)定頁面 一 個(gè)典型的石墨爐程序至少包括 4 個(gè)步驟 ,干燥 ,灰化 (熱分解 ),原子化和清除 .圖 28 中干燥分為 2 步 .干燥的目的是將樣品溶液中的溶劑趕走 ,干燥程序是否設(shè)定合適將會(huì)影響到測定吸光度的重復(fù)性和石墨管的壽命 .灰化 (熱分解 )步驟的目的是讓與測定元素共存的那些物質(zhì)在原子化階段到來前走掉 ,以免在原子化步驟對測定信號(hào)產(chǎn)生影響 .原子化步驟的作用就是將要測定的元素從離子或分子狀態(tài)變成為處于基態(tài)的自由原子 ,以便進(jìn)行光度測量 .清除步驟的目的是要將此次測量中留下的分析物 ,樣品基體等去除掉 ,防止它們對下一次測量產(chǎn)生干擾 .這些參數(shù)的設(shè)定 ,可參 照軟件中所推薦的缺省值進(jìn)行修改 ,也可通過 Analysis?Method Development 菜單進(jìn)行優(yōu)化 .在這個(gè)程序參數(shù)設(shè)定完成后 ,方法編輯進(jìn)入到 ”Autosampler”頁面如圖 29: 圖 29:方法編輯中的自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定頁面 該頁面分為兩個(gè)部分 ,“sample”部分中體積可在較大范圍內(nèi)變化 ,很多情況下設(shè)定為20181。 關(guān)排風(fēng) 。對 “Reslope”的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量用以對原工作曲線的斜率