【正文】 通過下拉式菜單 File?Exit 離開 Winlab32 AA 應(yīng)用軟件 。然后還要決定當樣品回收率沒有落到早先指定的范圍時儀器應(yīng)選擇的動作 ,稀釋或使用另外的測定 方法 .此后即可進入到 ”QC”頁面如下圖 39: 圖 ”QC”參數(shù)設(shè)定頁面 ”QC”是使用正規(guī)的質(zhì)控標樣對測定過程進行全自動控制 ,保證測量結(jié)果可靠性的一種重要手段 .它又被分為 5 個分頁面 ,它們分別供輸入所使用的質(zhì)控標樣的名稱 ,放在自動進樣器的位置 ,是否被當作普通樣品一樣計數(shù) ,是否減試劑空白 。 通過下拉式菜單 Windows?Close All Windows 關(guān)閉所有打開的窗口 。如有必要 ,還可在 “Sample Inf”空格內(nèi)輸入樣品信息文件名稱 ?！癛epeak”用于重找波長 . 點火與熄火 空氣 乙炔火焰在儀器正常開啟并處于火焰原子化器工作位置下 ,確認空氣壓縮機已經(jīng)接通電源并正常工作 。 AANALYST 700/800 原子吸收光譜儀 簡明操作手冊 （ WINLAB32） 張揚祖編 PerkinElmer,Shanghai 2020 年 3 月 目 錄 開機 建立方法 裝燈與點燈 點火 優(yōu)化儀器條件 樣品測定 熄火與關(guān)機 開機 建立方法 更換石墨管及石墨管的老化處理 調(diào)節(jié)自動進樣器位置 樣 品測定 關(guān)機 出報告 文件刪除 開機 確認儀器主機和計算機已經(jīng)接入到合適的電源 ,按照下列步驟開機 : 開空氣壓縮機 (將空氣壓縮機電源插頭插入 220 伏電源插座上 )。打開乙炔鋼瓶主閥門并將次級壓力調(diào)至 之間 ,然后在圖 15 所示的火焰控制窗口中 ,確認 “Oxidant”選擇空氣 ,燃氣和助燃氣的流量在合適的范圍 ,再用鼠標器點擊火焰控制開關(guān)中的 “On”,火焰即被自動點燃 。 開排風 。 通過下拉式菜單 File?Exit 離開 Winlab32 AA 應(yīng)用軟件界面 。每一個質(zhì)控標樣的濃度或含量及其上下限 。 關(guān)儀器主機電源 。 通過下拉式菜單 Windows?Close All Windows 關(guān)掉所有打開的窗口 。 圖 釋設(shè)定頁面 首先確定在超標時需要稀釋的樣品溶液類型 ,然后確定超過標準曲線范圍多少就要進行稀釋 ,再設(shè)定逐步減少的樣品溶液進樣量 ,最多可設(shè)定 5 個溶液體積 ,還要指定是在第一次測定發(fā)現(xiàn)樣品溶液超標就要稀釋還是須等到一個樣品溶液全部測量次數(shù)完成后平均值超標后再稀釋 .如果樣品空白也需作同樣稀釋 ,則選勾下面倒數(shù)第二項 .最后一項用于與加標樣品溶液有關(guān)的是否同樣稀釋的選擇 .如需進行人工加標回收率試驗或進行平行樣品處理試驗 ,則可點擊 ”Matrix Recovery”進入到圖 36 所示頁面 : 圖 右面空格內(nèi)需要輸入的是每一對樣品加入的標準濃度 (或含量 ),它們的位置在樣品信息文件中決定 .如需檢查樣品溶液測量過程中所受到的干擾 (樣品溶液中測定元素的信號是增強了還是被抑制了 ),可進入到自動回收率試驗設(shè)定頁面 .它又被分成兩部分 ,點擊 ”Automatic Recovery1”進入到第一部分如圖 37: 圖 1 在此頁面中應(yīng)填入加入 到需進行回收率試驗的樣品溶液中的標準溶液在自動進樣器里的位置 ,標準溶液的濃度和加入的體積 .設(shè)定要求達到的回收率范圍 .然后即可進入到第二部分即 ”Automatic Recovery2”如圖 38: 圖 2 在此頁面中首先決定哪些樣品要測定回收率 ,可以是所有的樣品 ,也可以是每隔多少個樣品 ,還可以是在自動進樣器里某些位置的樣品溶液 。 關(guān)燈 。 在 “Manual control”窗口的下方 “Results Set”空格內(nèi) ,輸入測定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱 ?！癝et Midscale”按鈕用于將光能量棒調(diào)到 中間 。 打開氬氣鋼瓶閥門 ,使其次級壓力在 350kpa。 圖 笑氣 乙炔火焰 點笑氣 乙炔火焰須滿足以下條件 :已安裝縫長為 5 厘米的高溫燃燒 頭 。 點火 。 關(guān)主機電源 。何時測定質(zhì)控樣品 。 關(guān)排風 。 在 “Lamps”窗口中點擊 “On/Off”按鈕 ,使所有點著的燈熄滅 。如需要 ,還可點擊下面的 “Calibration Check”,對校準曲線的相關(guān)系數(shù)提出要求 ,并選擇當相關(guān)系數(shù)不能達到要求時 ,儀器應(yīng)作出的反應(yīng) .再下面的 “Recalibration”頁面給用戶提供了在測定過程中對工作曲線進行再校準的功能 .在該頁面中操作者必須確定再校準的類型 ,再校準的頻度以及在測定過程的最后是否要用標準溶液當作樣品來做 ,以驗核測量結(jié)果的可靠性 .至此 ,方法建立的基本內(nèi)容已經(jīng)輸入完畢 ,如不進一步使用軟件的專門質(zhì)量控制功能 ,可直接進入到,否則點擊 “Checks”,屏幕出現(xiàn)畫面如圖 34: 圖 ”Checks”頁面之一 ”Checks”實際上也是一種質(zhì)控手段 ,只是它并不使用特定的質(zhì)控樣品 .在此頁面中 ,包括有對于測量精密度的控制 (precision),超標樣品溶液的稀釋 ,基體回收率試驗 (Matrix Recovery),和自動回收率試驗等 .其中對于許多用戶來說 ,超標樣品溶液稀釋功能是經(jīng)常需要使用的 .用鼠標器點擊窗口右邊的 ”Beyond Calibration”,即調(diào)出該功能的設(shè)定界面如下圖 35。 點擊火焰控制窗口中 “Bleed Gases”,放掉儀器管路中的乙炔氣體 ,直至該窗口中安全連鎖出現(xiàn)紅色交叉符號 。 用鼠標器點擊 Winlab32 AA Flame 中左上方的 WkSpace(工作桌面 ),此時屏幕上出現(xiàn)一對話框 ,選擇 “Manual”或其他合適的選項 ,屏幕上將會顯示出一個包括 4 個窗口的工作桌面如下面圖22. 圖 Winlab32 Analyst 工作桌面 調(diào)出欲使用的測量方法 (可用鼠標器點擊下拉式菜單 File?Open?Method 或點擊工具欄右上方 Method 按鈕 ),此時均會出現(xiàn)存儲在計算機硬盤上的已建立的方法名稱如下表 :