【正文】 式在大多數(shù)情況下以峰面積為好 ,如果選擇峰高 ,則須選擇平滑點數(shù) 。 關主機電源 。 按照上述相同的步驟 ,測定第 2,第 3 個 … 樣品直至結束 .如果測定的樣品數(shù)量較多 ,可在測定一定數(shù)量的樣品后 ,對空白樣品進行重新測定 ,用以重新調零 。 點火 。邊吸標準溶液 (濃度為 5mg/L 左右 ),邊進行調節(jié) 。 圖 笑氣 乙炔火焰 點笑氣 乙炔火焰須滿足以下條件 :已安裝縫長為 5 厘米的高溫燃燒 頭 。燈電流以選擇 “燈設定窗口值 ”為好 ,特殊情況下也可選擇 “使用確定的燈電流值 ”.下一步進入到 “Sample”頁面如下圖 9: 圖 輯中的火焰狀況頁面 燃氣和助燃氣的流量將從兩個方面影響火焰 :火焰的大小和火焰的氧化還原性 .對于大多 數(shù)常見元素來說 ,建議使用氧化性火焰 .而對于象 Cr,As,Sn 等一些元素則需要使用富燃火焰 .觀察高度對于大多數(shù)元素來說使用 Reference 高度即可 ,對于用一氧化二氮乙炔火焰測定的元素通常需要把燃燒頭的位置調低 .至此 ,該頁面的參數(shù)設定完畢 ,可通過鼠標器的操作進入到校準畫面如圖 10: 圖 在 “公式和單位 ”的分頁面上選擇合適的方程 ,測定結果表示的小數(shù)點后最大位數(shù)和最多有效數(shù)字 .樣品單位和校準單位可以相同 ,都使用重量 /體積單位或重量 /重量單位 。 打開氬氣鋼瓶閥門 ,使其次級壓力在 350kpa。 圖 畫面中代表兩個通訊狀況的接頭接上 ,同時顏色變綠 ,此時表明儀器通過自檢 ,可以進入到正常使用狀態(tài) ,畫面顯示如圖 3. 圖 儀器 32 位應用軟件操作界面 (火焰 ) 建立方法 用鼠標器點擊下拉式菜單 File?New?Method,此時屏幕上出現(xiàn)畫面如圖 4 所示 : 圖 用下列兩種方法之一選擇欲建立方法的元素 : “Element”右邊的箭頭 ,再直 接單擊下拉式元素列表中的任何一個元素 ?！癝et Midscale”按鈕用于將光能量棒調到 中間 。如只需找到最佳高度 ,則選擊 “Determine Optimum Height”.在選擇 “Align Burner”后 ,點擊 “Next”,出現(xiàn)對話框如下圖 18: 圖 點擊 “Adjust”按鈕 ,儀器開始尋找合適高度 ,此時 ,應熄滅火焰或在火焰點著的情況下吸空白溶液(測定波長在 230nm 以上時 ).當此任務完成后 ,屏幕出現(xiàn)另一對話框 ,顯示優(yōu)化高度已經找到 ,如由于某些原因未找到最佳高度 ,對話框也會給出提示 :在儀器完成高度優(yōu)化后 ,即可開始尋找燃燒頭 的最佳前后位置 ,此時應在火焰點燃的狀況下進行 ,點擊 “Ok”,然后順著對話框的指引 ,吸能夠產生 左右的標準溶液 ,點 “Adjust Horizontal Position”按鈕 (如圖 19 所示 ),觀察連續(xù)圖形上吸光度的變化 ,大約數(shù)分鐘后 ,優(yōu)化過程結束 ,燃燒頭的最佳位置找到 ,在 Win32 提示頁面中單擊“Ok”,再在 “Align Burner Wizard”頁面上點擊 “Finish”,這樣 ,燃燒頭的最佳高度和最佳前后位置就會自動儲存在儀器軟件中 . 圖 特殊元素的最佳高度調節(jié) 經上述步驟優(yōu)化后的參比位置對于大多數(shù)元素來說是合適的 位置 ,但是對于少數(shù)元素來說 ,燃燒頭的高度并不合適 ,可通過以下操作步驟進行調節(jié) : ?在圖 17 所示的畫面中選擊自動確定最佳高度 (Automatically determine the best height),再選 ”Next”,此時屏幕上出現(xiàn)畫面如下 : 圖 ?吸欲優(yōu)化高度的被測元素的標準溶液 ,同時點擊 ”Adjust”,儀器即會自動調節(jié)燃燒頭上下位置 ,找到吸光度最大的燃燒頭高度 ,此時按 “Finish”,該高度即被儲存在正在使用的方法中 . 霧化器 霧化器的吸噴量將在很大程度上影響到一個確定濃度樣品溶液的吸光度信號的大 小 ,在多數(shù)情況下 ,還會在某種程度上影響到樣品溶 液測量的精密度 .霧化器的調節(jié)可參照以下步驟進行 : ?在 Cu 元素的標準測量條件下 ,點燃銅燈 。 在 “Manual control”窗口的下方 “Results Set”空格內 ,輸入測定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱 。如不滿足 ,可點擊 “Tools”菜單中 “Edit Calibration”,此時 ,屏幕上出現(xiàn)畫面如下圖 24,可根據(jù)此對話框決定每一標準點所測數(shù)據(jù)的取舍 ,如采用這一點 ,則選擇 “Include’,如欲舍棄這一點 ,選“Ignore”。 關燈 。 確認循環(huán)冷卻水電源處于接通狀態(tài) 。 圖 釋設定頁面 首先確定在超標時需要稀釋的樣品溶液類型 ,然后確定超過標準曲線范圍多少就要進行稀釋 ,再設定逐步減少的樣品溶液進樣量 ,最多可設定 5 個溶液體積 ,還要指定是在第一次測定發(fā)現(xiàn)樣品溶液超標就要稀釋還是須等到一個樣品溶液全部測量次數(shù)完成后平均值超標后再稀釋 .如果樣品空白也需作同樣稀釋 ,則選勾下面倒數(shù)第二項 .最后一項用于與加標樣品溶液有關的是否同樣稀釋的選擇 .如需進行人工加標回收率試驗或進行平行樣品處理試驗 ,則可點擊 ”Matrix Recovery”進入到圖 36 所示頁面 : 圖 右面空格內需要輸入的是每一對樣品加入的標準濃度 (或含量 ),它們的位置在樣品信息文件中決定 .如需檢查樣品溶液測量過程中所受到的干擾 (樣品溶液中測定元素的信號是增強了還是被抑制了 ),可進入到自動回收率試驗設定頁面 .它又被分成兩部分 ,點擊 ”Automatic Recovery1”進入到第一部分如圖 37: 圖 1 在此頁面中應填入加入 到需進行回收率試驗的樣品溶液中的標準溶液在自動進樣器里的位置 ,標準溶液的濃度和加入的體積 .設定要求達到的回收率范圍 .然后即可進入到第二部分即 ”Automatic Recovery2”如圖 38: 圖 2 在此頁面中首先決定哪些樣品要測定回收率 ,可以是所有的