【正文】 AANALYST 700/800 原子吸收光譜儀 簡(jiǎn)明操作手冊(cè) （ WINLAB32） 張揚(yáng)祖編 PerkinElmer,Shanghai 2020 年 3 月 目 錄 開(kāi)機(jī) 建立方法 裝燈與點(diǎn)燈 點(diǎn)火 優(yōu)化儀器條件 樣品測(cè)定 熄火與關(guān)機(jī) 開(kāi)機(jī) 建立方法 更換石墨管及石墨管的老化處理 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器位置 樣 品測(cè)定 關(guān)機(jī) 出報(bào)告 文件刪除 開(kāi)機(jī) 確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)已經(jīng)接入到合適的電源 ,按照下列步驟開(kāi)機(jī) : 開(kāi)空氣壓縮機(jī) (將空氣壓縮機(jī)電源插頭插入 220 伏電源插座上 )。 打開(kāi)氬氣鋼瓶閥門(mén) ,使其次級(jí)壓力在 350kpa。 開(kāi)計(jì)算機(jī)顯示屏和計(jì)算機(jī)主機(jī)開(kāi)關(guān) ,使其進(jìn)入到 WINDOWS 2020 或 WINDOWS XP 界面 。 待空氣壓力達(dá)到 500kpa 后 ,即可打開(kāi)光譜儀主機(jī)開(kāi)關(guān) 。此時(shí)儀器對(duì)石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器等進(jìn) 行自檢 。 待上述自檢動(dòng)作完成 ,聽(tīng)到兩聲清晰的 ”突 ”,”突 ”聲后 ,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 AAWINLAB32 快捷圖標(biāo)或通過(guò)鏈接式菜單命令進(jìn)入 (Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst),這時(shí)光譜儀對(duì)光柵 ,馬達(dá)等機(jī)械部件進(jìn)行自檢 ,同時(shí)計(jì)算機(jī)屏幕上出現(xiàn)如下畫(huà)面圖 1: 圖 1. WINLAB32 原子吸收操作啟動(dòng)畫(huà)面 稍過(guò)片刻 ,畫(huà)面自動(dòng)變成如圖 2 所示 。 圖 畫(huà)面中代表兩個(gè)通訊狀況的接頭接上 ,同時(shí)顏色變綠 ,此時(shí)表明儀器通過(guò)自檢 ,可以進(jìn)入到正常使用狀態(tài) ,畫(huà)面顯示如圖 3. 圖 儀器 32 位應(yīng)用軟件操作界面 (火焰 ) 建立方法 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單 File?New?Method,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫(huà)面如圖 4 所示 : 圖 用下列兩種方法之一選擇欲建立方法的元素 : “Element”右邊的箭頭 ,再直 接單擊下拉式元素列表中的任何一個(gè)元素 。 涂藍(lán)的情況下 ,輸入目標(biāo)元素的第一個(gè) 字母 ,此時(shí)凡是以該字母打頭的元素都排列在前面 ,圖 5 顯示的是以 C 為第一字母的元素排列 : 圖 如若建立銅元素的測(cè)量方法 ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊元素符號(hào) ”Cu”,此時(shí)出現(xiàn)畫(huà)面如圖 6 所示 : 圖 根據(jù)樣品濃度及樣品基體的組成復(fù)雜程度選擇或設(shè)定波長(zhǎng) ,狹縫 ,信號(hào)測(cè)定類(lèi)型 ,在進(jìn)行火焰 法原子吸收光譜測(cè)定時(shí) ,測(cè)量方式總是 ”時(shí)間平均 ”.如果需要了解儀器的 詳細(xì)性能及測(cè)定時(shí)要注意的事項(xiàng) ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 “Tools”菜單中的 “Remended conditions”命令 ,此時(shí)屏幕上將會(huì)出現(xiàn) 畫(huà)面如圖 7: 圖 在 “Define Element”分頁(yè)面中各項(xiàng)目的參數(shù)選定或設(shè)定完畢后 ,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊方法編輯 畫(huà)面右上方的 “Setting”,軟件進(jìn)入到測(cè)量時(shí)間和燈參數(shù)設(shè)定畫(huà)面 ,見(jiàn)圖 8: 圖 讀數(shù)時(shí)間的設(shè)定主要考慮兩個(gè)因素 :噪聲大小和樣品量 ,典型的讀數(shù)時(shí)間可設(shè)定為 35 秒 。 讀數(shù)延遲時(shí)間一般為 23 秒 。燈電流以選擇 “燈設(shè)定窗口值 ”為好 ,特殊情況下也可選擇 “使用確定的燈電流值 ”.下一步進(jìn)入到 “Sample”頁(yè)面如下圖 9: 圖 輯中的火焰狀況頁(yè)面 燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁繉膬蓚€(gè)方面影響火焰 :火焰的大小和火焰的氧化還原性 .對(duì)于大多 數(shù)常見(jiàn)元素來(lái)說(shuō) ,建議使用氧化性火焰 .而對(duì)于象 Cr,As,Sn 等一些元素則需要使用富燃火焰 .觀察高度對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)使用 Reference 高度即可 ,對(duì)于用一氧化二氮乙炔火焰測(cè)定的元素通常需要把燃燒頭的位置調(diào)低 .至此 ,該頁(yè)面的參數(shù)設(shè)定完畢 ,可通過(guò)鼠標(biāo)器的操作進(jìn)入到校準(zhǔn)畫(huà)面如圖 10: 圖 在 “公式和單位 ”的分頁(yè)面上選擇合適的方程 ,測(cè)定結(jié)果表示的小數(shù)點(diǎn)后最大位數(shù)和最多有效數(shù)字 .樣品單位和校準(zhǔn)單位可以相同 ,都使用重量 /體積單位或重量 /重量單位 。也可以兩個(gè)單位不一樣 .當(dāng)校準(zhǔn)單位用重量 /體積單位 ,而樣品單位用重量 /重量單位時(shí) ,則需在測(cè)定時(shí)使用樣品信息文件 “Sample information”.此后可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)溶液杯在自動(dòng)進(jìn)樣器上的位置 .畫(huà)面如圖 11: 圖 在 ID 欄中輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱(chēng) ,“Conc”欄內(nèi)輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ,“A/SLoc “欄代表自動(dòng)進(jìn)樣器位 置 .當(dāng)一次測(cè)量的樣品數(shù)目較大時(shí) ,為消除可能出現(xiàn)的吸光度漂移對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 ,可在此時(shí)確定在測(cè)量過(guò)程中用以進(jìn)行單點(diǎn)再校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)濃度 ,并將其名稱(chēng) ,濃度和在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置分別輸入到相應(yīng)的空格內(nèi) .接著 ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊右上方的 “Initial calibration”,軟件進(jìn)入到校準(zhǔn)曲