【正文】 進(jìn)行調(diào)整 . 1. 7 熄火與關(guān)機(jī) 在樣品測(cè)定完成后 ,可讓火焰繼續(xù)處于點(diǎn)燃狀態(tài)同時(shí)吸空白溶液 1015 分鐘 。 邊吸空白 溶液邊點(diǎn)擊 “Manual Control”窗口中的 “Analyze Blank”按鈕 ,注意選擇校準(zhǔn)空白 ,而不是試劑空白 。 ?順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽 ,待其松開后 ,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽 ,同時(shí)密切觀察屏幕上吸光度的變化 .當(dāng)吸光度接近于零 ,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開始冒泡時(shí) ,立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn) 。使用了電加熱笑氣調(diào)節(jié)閥 。也可以兩個(gè)單位不一樣 .當(dāng)校準(zhǔn)單位用重量 /體積單位 ,而樣品單位用重量 /重量單位時(shí) ,則需在測(cè)定時(shí)使用樣品信息文件 “Sample information”.此后可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)溶液杯在自動(dòng)進(jìn)樣器上的位置 .畫面如圖 11: 圖 在 ID 欄中輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱 ,“Conc”欄內(nèi)輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 ,“A/SLoc “欄代表自動(dòng)進(jìn)樣器位 置 .當(dāng)一次測(cè)量的樣品數(shù)目較大時(shí) ,為消除可能出現(xiàn)的吸光度漂移對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 ,可在此時(shí)確定在測(cè)量過(guò)程中用以進(jìn)行單點(diǎn)再校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)濃度 ,并將其名稱 ,濃度和在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置分別輸入到相應(yīng)的空格內(nèi) .接著 ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊右上方的 “Initial calibration”,軟件進(jìn)入到校準(zhǔn)曲線如何建 立的分頁(yè)面如圖 12: 圖 在進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定的大多數(shù)情況下 ,都實(shí)施單元素 ,手動(dòng)進(jìn)樣分析 .一般均需建立新的 工作曲線 ,此時(shí)可用鼠標(biāo)器選擊上圖中下面一部分的第一選項(xiàng) ,即 ,“Start by construction new curves”. 如果 希望使用存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)文件中的 ,早先做好的工作曲線 ,可采用畫面中 上半部分的選項(xiàng) ,即 , ”Load the calibration curve set selected below”,然后 , 點(diǎn)擊 ”Browse”,從自動(dòng)彈出的數(shù)據(jù)文件列表中 選擇欲使用的工作曲線 ,如果同一數(shù)據(jù)文件中存有數(shù)條校正曲線 ,軟件將自動(dòng)選擇最近的一條 .如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器并進(jìn)行多元素全自動(dòng)分析 ,也可通過(guò)選擇畫面下半部分的第二和第三選項(xiàng) 。 開計(jì)算機(jī)顯示屏和計(jì)算機(jī)主機(jī)開關(guān) ,使其進(jìn)入到 WINDOWS 2020 或 WINDOWS XP 界面 。 待上述自檢動(dòng)作完成 ,聽到兩聲清晰的 ”突 ”,”突 ”聲后 ,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 AAWINLAB32 快捷圖標(biāo)或通過(guò)鏈接式菜單命令進(jìn)入 (Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst),這時(shí)光譜儀對(duì)光柵 ,馬達(dá)等機(jī)械部件進(jìn)行自檢 ,同時(shí)計(jì)算機(jī)屏幕上出現(xiàn)如下畫面圖 1: 圖 1. WINLAB32 原子吸收操作啟動(dòng)畫面 稍過(guò)片刻 ,畫面自動(dòng)變成如圖 2 所示 。如點(diǎn)擊 “Set Up”按鈕 ,則儀器不僅點(diǎn)燃該燈 ,同時(shí) ,波長(zhǎng) ,狹縫等也按照窗口中已設(shè)定的參數(shù)調(diào)節(jié)到位 。 圖 首先選擇希望優(yōu)化的任務(wù)及用自動(dòng)方式還是手動(dòng)方式進(jìn)行 ,在決定選用自動(dòng)調(diào)節(jié)方式后 ,還需 決定需要優(yōu)化的項(xiàng)目 ,如前后上下兩者都要優(yōu)化 ,則選 “Align Burner”。 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 Winlab32 AA Flame 中左上方的 WkSpace(工作桌面 ),此時(shí)屏幕上出現(xiàn)一對(duì)話框 ,選擇 “Manual”或其他合適的選項(xiàng) ,屏幕上將會(huì)顯示出一個(gè)包括 4 個(gè)窗口的工作桌面如下面圖22. 圖 Winlab32 Analyst 工作桌面 調(diào)出欲使用的測(cè)量方法 (可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單 File?Open?Method 或點(diǎn)擊工具欄右上方 Method 按鈕 ),此時(shí)均會(huì)出現(xiàn)存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)硬盤上的已建立的方法名稱如下表 : 圖 雙擊上表中欲使用的方法 ,該方法名稱將會(huì)出現(xiàn)在屏幕工具欄的右上方 ,表明該方法將要被使用或正在被使用 。 在 “Calibration Display”窗口中檢查校準(zhǔn)曲線 ,看是否滿足要求 ,如滿足 ,則開始測(cè)定樣品 。 點(diǎn)擊火焰控制窗口中 “Bleed Gases”,放掉儀器管路中的乙炔氣體 ,直至該窗口中安全連鎖出現(xiàn)紅色交叉符號(hào) 。 開氬氣 ,次級(jí)壓力可調(diào)在 之間 。如需要 ,還可點(diǎn)擊下面的 “Calibration Check”,對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)提出要求 ,并選擇當(dāng)相關(guān)系數(shù)不能達(dá)到要求時(shí) ,儀器應(yīng)作出的反應(yīng) .再下面的 “Recalibration”頁(yè)面給用戶提供了在測(cè)定過(guò)程中對(duì)工作曲線進(jìn)行再校準(zhǔn)的功能 .在該頁(yè)面中操作者必須確定再校準(zhǔn)的類型 ,再校準(zhǔn)的頻度以及在測(cè)定過(guò)程的最后是否要用標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品來(lái)做 ,以驗(yàn)核測(cè)量結(jié)果的可靠性 .至此 ,方法建立的基本內(nèi)容已經(jīng)輸入完畢 ,如不進(jìn)一步使用軟件的專門質(zhì)量控制功能 ,可直接進(jìn)入到,否則點(diǎn)擊 “Checks”,屏幕出現(xiàn)畫面如圖 34: 圖 ”Checks”頁(yè)面之一 ”Checks”實(shí)際上也是一種質(zhì)控手段 ,只是它并不使用特定的質(zhì)控樣品 .在此頁(yè)面中 ,包括有對(duì)于測(cè)量精密度的控制 (precision),超標(biāo)樣品溶液的稀釋 ,基體回收率試驗(yàn) (Matrix Recovery),和自動(dòng)回收率試驗(yàn)等 .其中對(duì)于許多用戶來(lái)說(shuō) ,超標(biāo)樣品溶液稀釋功能是經(jīng)常需要使用的 .用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊窗口右邊的 ”Beyond Calibration”,即調(diào)出該功能的設(shè)定界面如下圖 35。 調(diào)出工作桌面 (Work Space),如圖 44。 在 “Lamps”窗口中點(diǎn)擊 “On/Off”按鈕 ,使所有點(diǎn)著的燈熄滅 。報(bào)告中是否包括測(cè)定時(shí)的信息及是否跳過(guò)加標(biāo)回收和平行樣測(cè)定數(shù)據(jù) .這些項(xiàng)目選擇完成后 ,點(diǎn)擊 “Next”, 進(jìn)入到如下圖 52 畫面 : 圖 在上圖的空格中 ,報(bào)告編纂人可輸入報(bào)告的題目以及每一頁(yè)的頁(yè)面上方左 ,中 ,右部分顯示的內(nèi)容 。 關(guān)排風(fēng) 。 在 “Sample Information File”空格內(nèi)調(diào)入此次測(cè)定欲使用的樣品信息文件名稱 。何時(shí)測(cè)定質(zhì)控樣品 。這時(shí)儀器對(duì)機(jī)械和光路部分進(jìn)行自檢 ,待自檢完成后 ,軟件即處于待工作狀態(tài) .如果儀器在開機(jī)時(shí)尚不處于石墨爐狀態(tài) ,可通過(guò)選擊下拉式菜單 File?Change Technique?Furnace 轉(zhuǎn)換到石墨爐工作狀態(tài) . 建立方法 選擊下拉式菜單 File?New?Method,屏幕上出現(xiàn)對(duì)話框如下圖 25: 圖 25:方法元素選擇對(duì)話框 選擇欲建立方法的元素 ,并確定以儀器軟件推薦的參 數(shù)作為基礎(chǔ) ,還是以已經(jīng)打開的方法作為基礎(chǔ)或是以儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)硬盤上的某一方法作為基礎(chǔ) ,點(diǎn)擊 ”O(jiān)K”,屏幕上將出現(xiàn)該元素的方法編輯畫面如圖 26: 圖 26:石墨爐原子吸收測(cè)定方法編輯畫面 首先對(duì)儀器的光譜儀 (Spectrometer)參數(shù)進(jìn)行選擇或修改 ,波長(zhǎng)和狹縫一般使用缺省值即可 ,測(cè)量方