【正文】 “Back”,回到圖 43 的畫面 ,選擇任務(wù) ,待所有調(diào)節(jié)完成后 ,再點(diǎn)擊 “Finish”,結(jié)束自動(dòng)進(jìn)樣器位置調(diào)節(jié)操作 ,同時(shí)不要忘記將觀察鏡從光路上移走 . 樣品測(cè)定 將欲測(cè)定的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液放在自動(dòng)進(jìn)樣器上各自位置 ,并建立相應(yīng)的樣品信息文件 。每一個(gè)質(zhì)控標(biāo)樣的濃度或含量及其上下限 。當(dāng)兩者單位不一致時(shí) ,必需建立樣品信息文件 .小數(shù)點(diǎn)后取幾位必需考慮數(shù)據(jù)的合理性 ,同時(shí)與選用的單位大小有關(guān) . 圖 此后即可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度輸入畫面 ,如下圖 32: 圖 如果所使用的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液都是由操作人員自己配制的 ,可以逐個(gè)輸入標(biāo)準(zhǔn)名稱 ,濃度 ,自動(dòng)進(jìn)樣器位置 ,標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ,稀釋劑體積等 .如果采用由一個(gè)濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器自動(dòng)稀釋成一個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)的方式測(cè)量時(shí) ,可點(diǎn)擊圖 32 中間的 ”Calculate Standard Volumes”,此時(shí)屏幕上出來(lái)對(duì)話框如下圖 33: 圖 在上面的對(duì)話框中輸入每一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度 ,濃的儲(chǔ)備液濃度及其位置 ,標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白位置 ,然后點(diǎn)擊 “OK”,儀器軟件即自動(dòng)計(jì)算出每一點(diǎn)工作標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)應(yīng)取的濃的儲(chǔ)備液及稀釋劑的體積 .再點(diǎn)擊 “Initial Calibration”,選擇建立新的工作曲線或是調(diào)用以前作好的 ,儲(chǔ)存在硬盤上的合適的校準(zhǔn)曲線 。 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊屏幕上 AAwinlab Analyst 快捷圖標(biāo)或通過(guò)級(jí)聯(lián)式菜單 Start ?Programm?AA800?Winlab Analyst 進(jìn)入分析應(yīng)用軟件 。 開空氣壓縮機(jī) 。 通過(guò)下拉式菜單 File?Exit 離開 Winlab32 AA 應(yīng)用軟件界面 。 關(guān)乙炔鋼瓶 ?；蛟谑褂脴悠沸畔⑽募r(shí) ,確認(rèn)自動(dòng)顯 示出的樣品名稱與實(shí)際樣品相符 ,邊吸樣品溶液 ,邊點(diǎn)擊 “Analyze Sample”按鈕 ,待按鈕上的綠的顯示燈熄滅 ,則該樣品測(cè)定完畢 。 依此測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液 2,3,4 等 ,直到結(jié)束 。 開排風(fēng) 。 ,可反復(fù)進(jìn)行調(diào)節(jié) ,得到并鎖住吸光度值最大時(shí)的霧化器位置 . 圖 的可調(diào)霧化器 火焰 火焰從兩個(gè)方面影響 AA 儀器的分析特性 :火焰的大小和燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?.火焰較小 時(shí)有可能靈敏度較高一些 ,但穩(wěn)定性稍差 .燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龑?duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō) ,影響不大 , 但對(duì)于少數(shù)元素來(lái)說(shuō) ,比如 Cr,將起到非常大的影響 .調(diào)節(jié)時(shí) ,可固定空氣流量不變 ,邊吸欲測(cè)定的元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,邊慢慢地改變乙炔的流量 ,同時(shí)在 “Continue Graphics”觀察吸光度的變化 ,找到吸光度最大時(shí)的乙炔流量 ,這時(shí)的燃?xì)夂椭細(xì)庑纬傻幕鹧婵烧J(rèn)為是較適合于測(cè)定該元素的火焰 .并可將此流量?jī)?chǔ)存在特定方法中 . 樣品測(cè)定 做校準(zhǔn)曲線 打開 Align Lamp 窗口 ,點(diǎn)燃即將測(cè)定的元素的空 心陰極燈或無(wú)極放電燈 ,如欲使用氘燈校正背景 ,可同時(shí)點(diǎn)燃氘燈 ,并盡可能的讓兩束光強(qiáng)度相匹配 。調(diào)出火焰控制窗口和連續(xù)圖形窗口 。 圖 ”Flame Control”窗口中 ,點(diǎn)擊 ”Align Burner”按鈕 ,屏幕上將出現(xiàn)對(duì)話框如圖 17 。打開乙炔鋼瓶主閥門并將次級(jí)壓力調(diào)至 之間 ,然后在圖 15 所示的火焰控制窗口中 ,確認(rèn) “Oxidant”選擇空氣 ,燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁吭诤线m的范圍 ,再用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開關(guān)中的 “On”,火焰即被自動(dòng)點(diǎn)燃 。而燈電流 ,波長(zhǎng) ,狹縫等參數(shù)也會(huì)在相應(yīng)的欄目中顯示出來(lái) .通常使用非 PerkinElmer 生產(chǎn)的空心陰極燈時(shí) ,燈電流需根據(jù)生產(chǎn)廠家的推薦值作必要的修改 .如使用無(wú)極放電燈 ,燈只可裝在 14 號(hào)燈位中 . 圖 點(diǎn)燈 在上面的燈控制窗口中 ,欲點(diǎn)燃某一個(gè)燈 ,只須用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊該元素左邊的 “On/Off”命令 。 讀數(shù)延遲時(shí)間一般為 23 秒 。此時(shí)儀器對(duì)石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器等進(jìn) 行自檢 。 AANALYST 700/800 原子吸收光譜儀 簡(jiǎn)明操作手冊(cè) （ WINLAB32） 張揚(yáng)祖編 PerkinElmer,Shanghai 2020 年 3 月 目 錄 開機(jī) 建立方法 裝燈與點(diǎn)燈 點(diǎn)火 優(yōu)化儀器條件 樣品測(cè)定 熄火與關(guān)機(jī) 開機(jī) 建立方法 更換石墨管及石墨管的老化處理 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器位置 樣 品測(cè)定 關(guān)機(jī) 出報(bào)告 文件刪除 開機(jī) 確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)已經(jīng)接入到合適的電源 ,按照下列步驟開機(jī) : 開空氣壓縮機(jī) (將空氣壓縮機(jī)電源插頭插入 220 伏電源插座上 )。 待空氣壓力達(dá)到 500kpa 后 ,即可打開光譜儀主機(jī)開關(guān) 。 涂藍(lán)的情況下 ,輸入目標(biāo)元素的第一個(gè) 字母 ,此時(shí)凡是以該字母打頭的元素都排列在前面 ,圖 5 顯示的是以 C 為第一字母的元素排列 : 圖 如若建立銅元素的測(cè)量方法 ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊元素符號(hào) ”Cu”,此時(shí)出現(xiàn)畫面如圖 6 所示 : 圖 根據(jù)樣品濃度及樣品基體的組成復(fù)雜程度選擇或設(shè)定波長(zhǎng) ,狹縫 ,信號(hào)測(cè)定類型 ,在進(jìn)行火焰 法原子吸收光譜測(cè)定時(shí) ,測(cè)量方式總是 ”時(shí)間平均 ”.如果需要了解儀器的 詳細(xì)性能及測(cè)定時(shí)要注意的事項(xiàng) ,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊 “Tools”菜單中的 “Remended conditions”命令 ,此時(shí)屏幕上將會(huì)出現(xiàn) 畫面如圖 7: 圖 在 “Define Element”分頁(yè)面中各項(xiàng)目的參數(shù)選定或設(shè)定完畢后 ,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊方法編輯 畫面右上方的 “Setting”,軟件進(jìn)入到測(cè)量時(shí)間和燈參數(shù)設(shè)定畫面 ,見圖 8: 圖 讀數(shù)時(shí)間的設(shè)定主要考慮兩個(gè)因素 :噪聲大小和樣品量 ,典型的讀數(shù)時(shí)間可設(shè)定為 35 秒 。 如果是進(jìn)行