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原子吸收光譜續(xù)ppt課件(已修改)

2025-01-26 10:28 本頁面
 

【正文】 原子吸收實驗安排 (周一 : 下午 12:30) 可自帶水樣 第 8章 原 子 吸 收 光 譜 分 析 atomic absorption spectrometry, AAS 1. 原子吸收光譜與原子發(fā)射光譜的區(qū)別? 2. 譜線變寬 WHY? 3. 峰值吸收而不是積分吸收? 4. WHY 要用空心陰極燈? 三、原子化系統(tǒng) 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣 。 ? 火焰原子化法: 簡單 、 快速 、 對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和較低的檢出限 , 至今使用仍廣泛 。 ? 無火焰原子化法 — 電熱高溫石墨管: 較高的原子化效率 、靈敏度和更低的檢出限 。 ? 火焰原子化裝置 包括 霧化器和 燃燒器 ( 預(yù)混合型 ) 。 ( 1) 霧化器:使試液霧化 , 其性能對測定精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響 。 要求霧滴微小 、 穩(wěn)定 。 形成負(fù)壓 , 毛細(xì)管吸入 , 分散成霧滴 撞擊球 , 進(jìn)一步分散成細(xì)霧 。 結(jié)構(gòu)如圖所示 ( 2)火焰 試樣霧滴在火焰中 , 經(jīng)蒸發(fā) , 干燥 , 熔化 、 解離 、 激發(fā)和化合等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子 。 火焰溫度的選擇 : ( a) 保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下 , 盡量采用低溫火焰; ( b) 火焰溫度越高 , 產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多; ( c) 火焰溫度表示火焰蒸發(fā)和分解不同化合物的能力 。 溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?。 火焰的燃助比: 任何一種火焰均可按燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤譃槿惥卟煌再|(zhì)的火焰: 1) 化學(xué)計量型 :指燃助比近似于二者反應(yīng)的計量關(guān)系 ,又稱中性火焰 。 溫度高 、 穩(wěn)定 、 干擾小 、 背景低 , 適于大多數(shù)元素分析; 2) 貧燃火焰 :助燃?xì)獯笥诨瘜W(xué)計量的火焰 。 溫度略低 ,具氧化性 , 適于易解離和易電離的元素 , 如堿金屬 。 3) 富燃火焰 :燃?xì)獗壤^大的火焰 ( 燃助比大于化學(xué)計量比 ) 。 燃燒不完全 、 溫度最低 , 具還原性 , 適于難分解的氧化物的元素分析 。 火焰溫度: 不同類型火焰其溫度不同 , 如下表所示 。 火焰類型 特點 溫度 優(yōu)點 缺點 空氣 乙炔火焰 用途最廣 最高溫度 2300℃ 可以測定 35種以上的元素 不宜測定 易形成難解離氧化物的元素 氧化亞氮 乙炔火焰 原子化效率高 溫度高 3000℃ 使解離能較高的難解離元素氧化物原子化,可消除某些化學(xué)干擾 操作嚴(yán)格,易發(fā)生爆炸 氧屏蔽空氣 乙炔火焰 新型的高溫火焰 大于 2900K 測定鋁與易生成 難解離氧化物的元素 火焰種類及對光的吸收: 選擇火焰時 , 還應(yīng)考慮火焰本身對光的吸收 。
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